实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8071989今日发帖：799 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】四氯乙烯样品峰分裂，其他样品都正常，大家帮忙分析一下原因吧

浏览0 回复6 电梯直达
xiaohan0119
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/04/04 17:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做做四氯乙烯的测定（二硫化碳做溶剂），用FFAP和HP-5的柱子都能很好分离，但是四氯乙烯峰分裂，严重的裂分成两个峰，好一点的顶上有两个尖或是三个尖（锯齿形）。但是做其他农药或是有机物分析都没有发生分叉现象。

我用的仪器是agilent6890,

我们有两台仪器，6890plus和6890N做了，都是峰形不好。

进样口160度，柱温100度，FID检测器200度。FFAP  0.25mm(0.8ml/min)和HP-5  0.32mm（2ml/min)

分流比15：1

1.能够排除进样过急、不平稳这点，因为我们手动进样、自动进样器 都试过。

2.色谱柱安装失败也不可能，因为不同的几个分析人员都重装过柱子，而且除了四氯乙烯，做其他的样品峰都不分裂。

3.分流进样，不存在进样量大的问题。

4.试过调高调低进样口温度及柱温、流速，仍然发生峰分裂。



找了半天原因，还是不知道问题出在哪，

只好请教各位，看看大家有没有遇到这样的情况。

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
guohua
guohua
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/4/4 21:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过其他样品出现类似的情况，我想有下面几个思路：

1 样品组分之间与溶剂的沸点是否相差过大？

2 进样口衬管使用是否有误？

3 有无玻璃毛对峰分叉有无影响？

4 进样口是否漏气？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaohan0119
xiaohan0119
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/4/5 11:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在以上四种可能中,1和4可以排除.
衬管对样品有很大影响吗,我们一直用的都是有玻璃毛的衬管,这方面不太懂.请楼上的高手指教.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coxi_sj
coxi_sj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/4/5 17:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测四氯乙烯没有用过FID检测器的，有用PID，ELCD及MS的，你的峰分叉感觉应该是FID检测器的问题，分子中含有8个氯原子，当流出物浓度低时，可能相应还是线性的，浓度高了，氯原子可能就会影响相应了，所以lz如果要检测四氯乙烯的话，试试把浓度降低些，不行的话用ECD试试，当然如果有上面说的检测器那就更没有问题了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by coxi_sj
guohua
guohua
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/4/6 0:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaohan0119 发表:
在以上四种可能中,1和4可以排除.
衬管对样品有很大影响吗,我们一直用的都是有玻璃毛的衬管,这方面不太懂.请楼上的高手指教.


可以拿掉玻璃毛试一下，对于极性比较大的样品玻璃毛可能会有影响。峰分叉的原因一般和检测器关系不大，主要在于进样口，希望能多从这里寻找原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
punkstorm
punkstorm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/18 22:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    玻璃毛主要是让某些难挥发的化合物汽化充分,但对于四氯乙稀好象意义不大,如果有吸附,应该影响的是重现性,我个人认为对于CS2 作溶剂, 15:1的分流比小了一点,要考虑溶剂效应(和衬管体积)的影响,我使用顶空进样+ECD(HP-6890 plus)做四氯乙稀:进样口220度，柱温80度，μECD检测器300度 HP-5 0.32mm（1.5ml/min),灵敏度很高而且没有分叉
    希望对你有帮助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by punkstorm
dakucha
dakucha
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/22 11:44:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了的话，希望把经验发上来共享一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】四氯乙烯样品峰分裂，其他样品都正常，大家帮忙分析一下原因吧
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁