主题:【求助】如何共沸除水?

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碰到一个反应,是异丁酰乙酸乙酯和苯甲醛的反应,虽然反应原理是比较简单的,溶剂为甲苯,催化条件为醋酸和哌啶体系,但是反应中有一个共沸除水的过程,小弟实在不明白怎么除水,请各位大虾赐教。
推荐答案:isomer回复于2007/04/14


使用了分水器,原理是蒸汽冷凝以后集中到一个储液瓶里面,当液面高于瓶面时,上层液体就会流出返回蒸发瓶。由于水密度高,所以留在储液瓶里面了。
补充答案:

做牛做马回复于2007/04/13

常见的共沸混合物
1)与水形成的二元共沸物(水沸点100℃)溶剂        沸点/℃    共沸点/℃  含水量/%  溶剂    沸点/℃  共沸点/℃  含水量/%
氯仿          61.2        56.1        2.5          甲苯      110.5        85.0        20
四氯化碳    77.0        66.0        4.0          正丙醇      97.2        87.7        28.8
苯            80.4        69.2        8.8          异丁醇      108.4        89.9        88.2
丙稀腈      78.0        70.0        13.0        二甲苯    137-40.5    92.0        37.5
二氯乙烷    83.7        72.0        19.5        正丁醇      117.7        92.2        37.5
乙睛          82.0        76.0        16.0        吡啶        115.5        94.0        42
乙醇          78.3        78.1        4.4        异戊醇      131.0        95.1        49.6
乙酸乙酯    77.1          70.4        8.0        正戊醇      138.3        95.4        44.7
异丙醇      82.4          80.4        12.1        氯乙醇      129.0        97.8        59.0
乙醚          35          34          1.0        二硫化碳    46          44        2.0
甲酸          101          107          26                               



2)常见有机溶剂间的共沸混合物共沸混合物        组分的沸点/℃        共沸物的组成(质量)/%        共沸物的沸点/℃乙醇-乙酸乙酯        78.3,78.0            30:70                          72.0
乙醇-苯              78.3,80.6            32:68                          68.2
乙醇-氯仿            78.3,61.2            7:93                          59.4
乙醇-四氯化碳        78.3,77.0            16:84                          64.9
乙酸乙酯-四氯化碳    78.0,77.0          43:57                          75.0
甲醇-四氯化碳        64.7,77.0            21:79                          55.7
甲醇-苯                64.7,80.4            39:61                        48.3
氯仿-丙酮            61.2,56.4            80:20                          64.7
甲苯-乙酸            101.5,118.5          72:28                          105.4
乙醇-苯-水          78.3,80.6,100      19:74:7                      64.9

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原文由 hylc 发表:
碰到一个反应,是异丁酰乙酸乙酯和苯甲醛的反应,虽然反应原理是比较简单的,溶剂为甲苯,催化条件为醋酸和哌啶体系,但是反应中有一个共沸除水的过程,小弟实在不明白怎么除水,请各位大虾赐教。

甲苯与水成二元共沸物(沸点比单用甲苯低),共沸之后将水带出,由于水密度比甲苯大,所以随着共沸物的不断冷凝,上层的甲苯就不断回到反应器,继续参与共沸
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水密度比甲苯大,怎么会甲苯回到反应中,而水被带走呢?小弟是初学者,请讲的明白一点。谢谢
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常见的共沸混合物
1)与水形成的二元共沸物(水沸点100℃)溶剂        沸点/℃    共沸点/℃  含水量/%  溶剂    沸点/℃  共沸点/℃  含水量/%
氯仿          61.2        56.1        2.5          甲苯      110.5        85.0        20
四氯化碳    77.0        66.0        4.0          正丙醇      97.2        87.7        28.8
苯            80.4        69.2        8.8          异丁醇      108.4        89.9        88.2
丙稀腈      78.0        70.0        13.0        二甲苯    137-40.5    92.0        37.5
二氯乙烷    83.7        72.0        19.5        正丁醇      117.7        92.2        37.5
乙睛          82.0        76.0        16.0        吡啶        115.5        94.0        42
乙醇          78.3        78.1        4.4        异戊醇      131.0        95.1        49.6
乙酸乙酯    77.1          70.4        8.0        正戊醇      138.3        95.4        44.7
异丙醇      82.4          80.4        12.1        氯乙醇      129.0        97.8        59.0
乙醚          35          34          1.0        二硫化碳    46          44        2.0
甲酸          101          107          26                               



2)常见有机溶剂间的共沸混合物共沸混合物        组分的沸点/℃        共沸物的组成(质量)/%        共沸物的沸点/℃乙醇-乙酸乙酯        78.3,78.0            30:70                          72.0
乙醇-苯              78.3,80.6            32:68                          68.2
乙醇-氯仿            78.3,61.2            7:93                          59.4
乙醇-四氯化碳        78.3,77.0            16:84                          64.9
乙酸乙酯-四氯化碳    78.0,77.0          43:57                          75.0
甲醇-四氯化碳        64.7,77.0            21:79                          55.7
甲醇-苯                64.7,80.4            39:61                        48.3
氯仿-丙酮            61.2,56.4            80:20                          64.7
甲苯-乙酸            101.5,118.5          72:28                          105.4
乙醇-苯-水          78.3,80.6,100      19:74:7                      64.9
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苯与水成二元共沸物(沸点比单用甲苯低),共沸之后将水带出,由于水密度比甲苯大,所以随着共沸物的不断冷凝,上层的甲苯就不断回到反应器,继续参与共沸
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我不清楚是如何共沸除水,请教怎样的简单的仪器可以达到这样的目的。我们实验室比较简陋。
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不会分水器都没有用过吧,水不多就用恒压分液漏斗
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水密度比甲苯大,怎么会甲苯回到反应中,而水被带走呢?小弟是初学者,请讲的明白一点。谢谢


使用了分水器,原理是蒸汽冷凝以后集中到一个储液瓶里面,当液面高于瓶面时,上层液体就会流出返回蒸发瓶。由于水密度高,所以留在储液瓶里面了。
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