原文由 noter 发表:
1我是新手,3.2g 高锰酸钾溶于1.2L纯水中煮沸,过滤后0.1mol/L草酸钠来标定 高锰酸钾浓度,请教一下如何标定啊,
2 我用同事给我的一份资料;是取3.3g高锰酸钾溶于1L纯水中煮沸,静置2周后过滤,用以下方法标定高锰酸钾浓度.取25ml草酸钠0.1mol/L加入75ml煮沸放冷的纯水中及2.5ml硫酸.然后再入24ml高锰酸钾溶液,待褪色后加热.可我做到这一步时,溶液中为土黄色,并有沉淀物.为什么啊,
按照如上的配方理论上高锰酸钾的浓度为0.02mol/L 如以1/5KMnO4计量,为0.1mol/L
如精度要求不高可用0.05mol/L 的草酸钠标定, 楼主说的草酸钠要以1/2Na2C2O4计才是0.1mol/L;
而如果要求精度高,就应把它们稀释10倍后再进行相应的标定。
标定过程是可以简化的,一般先在三角瓶中加蒸馏水,然后加10ml 1/10草酸钠,再加1+3硫酸,然后水浴加热到80度,然后用1/10的高锰酸钾滴定,滴定时先滴一滴,至红色消失,反应启动后再滴定速度加快。
注意酸度,滴定前要使硫酸总的酸度与滴水样时一致,例如100ml水加1+3硫酸5ml加10ml草酸。然后滴定。
温度,水浴至80度,不能太高,滴定完了,温度不要低于60度。
具体细节可以参照哈工大黄君礼编写的《水分析化学》相关章节。从原理到细节都论述得很清楚!