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液相色谱（LC）

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主题：【求助】最近使用液相出现的基线波浪形问题

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xieyali2468

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发表于：2007/05/03 19:04:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们作实验遇到一个可奇怪的现象，希望大家帮我解答解答。
我们用的仪器是大连依利特p230，前一天先用流动相乙腈+水，200nm，等柱子在60%/40%平衡好后我做了一个样品，效果很好。接着师姐换了流动相在水中加入了千分之一的三氟乙酸，平衡柱子时发现基线走不平，呈波浪形，平衡了大概两个小时都如此，我们猜测可能是三氟乙酸时间长变质了，又换回水相重新平衡柱子冲洗柱子，也没有什么异常现象。第二天，像往常一样早上来冲柱子，发现用100%的乙腈冲柱子时，基线和昨天一样呈波浪形，我给依利特公司打电话，他们让我用100%的甲醇在254nm下冲洗看看，我按照他们说法去做了，但基线仍呈波浪形。下午公司来人修理，认为可能是检测池脏了，先用水冲洗，后用40%硝酸溶液冲洗，最后用甲醇冲洗，洗过一段时间后工程师认为可能是流动相本身有污染，又重新更换了一瓶甲醇，更换甲醇后基线慢慢变好，有波浪形波动，但很小，噪音测试大概是30多μA。工程师认为应该没什么问题了，出现基线是波浪形的原因就是流动相污染了，说开着机器，再冲洗一段时间。工程师走后，我想到五一了把柱子卸下来保存，等卸下来后，基线又和最开始一样（我记得没有柱子时，基线应该是直线），我立马给工程师打电话，工程师说不接柱子没有压力，所以可能会呈波浪形（其实我对这种说法有疑问），所以我又把柱子接上，走的基线还和之前一样有波浪形波动，但很小。后来我给师姐说，师姐认为应该泵也有问题，出现波动是脉冲有变化，我自己很迷惑会什么会出现这种情况，尽管很小的波动对实验没什么影响，但心里总觉得不踏实，所以上来向大家求助，希望大家能给我解答。

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2007/5/3 19:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

,超级郁闷,我现在的柱子也这样!!!那边的工程师迟迟不来,我都快崩溃了!!

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深海的海豚

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2007/5/3 21:17:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 没有柱子时，基线应该是直线，工程师说不接柱子没有压力，所以可能会呈波浪形我觉得不可信。
－－反证这件事情很简单就是试一下其他的仪器。其实，不用试了，肯定没问题。
2.很小的波动如果和之前没什么区别，可以不去理会，也可以按照液相色谱仪检定规程检定一下，自己也会比较放心。
3.感觉应该是最初的三氟乙酸有问题，流动相的问题估计是这次情况发生的最主要的原因了。

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相约天堂520

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2007/5/3 22:01:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哈哈，没有接柱子就应该是走直线了，现在有安装工程师就是喜欢糊弄人，所以你要多看看专业书籍，要用专业术语或理论来压制他的......
我觉得电路系统值得怀疑，我给你出一个招：每一个公司都有擅长某一方面的工程师，你可以咨询一下他，打电话的时候你先别说你是谁，你直接说你要找一位电气方面的工程师交流一下！！！
这是宝典啊！！呵呵！！！
记得感谢我哦！！！

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