主题：【实验】有机实验之碘仿的制备

碘仿的制备

目的原理

主反应 ：    2I- = I2 + e-

                I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O

                CH3COCH3+3IO2 = CH3COO-+CHI3+2OH-

副反应 ：    3IO- = IO3-+2I-

仪器药品

碘化钾：6g(0.036mol)；丙酮：0.8g (1ml，0.014mol)；乙醇；

150ml烧杯，石墨电极，直流稳压电源，电流计，电键，熔点仪。

过程步骤

用一个150ml烧杯做电解槽，用四根石墨棒做电极，将两根并连作为阳极，另两根并连作为阴极。阴极和阳极可以交替地排布在烧杯中。先用一个合适的直流电流。在烧杯中装100ml蒸馏水，加6g碘化钾，搅拌使固体溶解，再加1ml丙酮，混合均匀。将烧杯放在电磁搅拌器上搅拌(也可以用人工搅拌)。

接通电源，将电流调整到1A，并经常注意调整，尽量保持电流恒定。电解30分钟，即可停止。切断电流，停止搅拌，将电解液用布氏漏斗抽滤，滤液倒入另一烧杯中保存。。用水将电极和烧杯壁上粘附的碘仿冲刷到漏斗上，最后再用水将碘仿洗洗一次。干燥后称重。计算电流效率。

产量：约0.6g。

粗制的碘仿用乙醇为溶济进行重结晶，得纯晶体。测定其熔点。

纯品碘仿为亮黄色晶体，熔点119度，能升华。

注意事项

1.将旧的1号电池的石墨棒拆出来做电极，其直径为6mm，浸入溶液的长度约40mm。用一块带四个孔的有机玻璃盖在烧杯上，将石墨插入孔中(不要碰到杯底，以便用电磁搅拌)。也可以简单地将石墨棒用透明胶带固定在烧杯壁上，这样便于人工搅拌。

2.用石墨电极时，得到的粗制碘仿颜色发灰绿，如果改用铂或镀二氧化铅的石墨为阳极，得到的碘仍为亮黄色。

3.用一个电流不小于1A的可以调整电压的0～12V整流电源。

4. 通过的电量为1×30×60C＝1800C，这在理论上能生成1800/(6×96500)mol＝0.0031mol碘仿。

5.此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮，可用来再做此实验。

分析思考                             

1.计算实验中有多少(以百分数表示)磺化钾和丙酮转化为碘仿。

2.在电解过程中，溶液的pH值逐渐增大(可用pH试纸检验)。试对此作出解释。