主题：【求购】样品处理技术(I)

样品处理技术

第一节    操作方法           



样品分解最常用的方法是溶解法、熔融法、湿法消解以及灰化处理。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。

一、操作方法

（一）、溶解法

对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸＋氧化剂或酸＋还原剂。有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和PbSO4形成络合物，因此可用EDTA二钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其中的钡或铅。

（二）熔融法

当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤）时，通常采用高温熔融法分解样品，即在坩埚中将试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉中加热熔融，加热温度通常介于500~1200℃。

熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。由于反应物的浓度和温度都比溶解法高得多，所以分解能力大大提高，可以使那些难于溶解的样品分解完全。根据样品基体的不同，分解所用的溶剂可分为碱性溶剂、酸性溶剂、还原性溶剂、氧化性溶剂和半熔法溶剂，一般熔融法中常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。

Na2CO3常用于分解酸性氧化物、硅酸盐、磷酸盐和硫酸盐等。熔融后，样品中的金属元素转化为溶于酸的碳酸盐或氧化物，非金属元素转化为可溶性的钠盐。NaOH为强碱性溶剂，在高温下具有氧化能力，能迅速分解有机物，用NaOH熔融时，常采用铁、镍或银坩埚。

应用实例1：土壤全磷测定法（GB9837）

准确称取风干土样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3-4滴，湿润样品，在样品上平铺2g NaOH。将坩埚放入高温电炉，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。加入约80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L H2SO4溶液10ml和水多次洗涤坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。

对于不具备氢氟酸消解法条件时土壤全钾含量测定，样品的分解通常也可采用NaOH熔融法。