主题:【讨论】BET测试中样品脱气温度

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dingping_ah
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很郁闷。
在ustc做了两个比表面样品,均为有机改性后的粘土矿物。一个用150度脱气,这是对方建议的。结果是60m2/g,我还能接受。另外一个用110度脱气,这个是我自己定的。结果竟然是3m2/g。后一个结果无论如何不能接受!
打电话给对方,人家非说是我的脱气温度不正确。所以很多微孔被堵住,影响试验结果。可是即便全堵住,粘土矿物的比表面也不可能这么低!
我推测是对方操作或者仪器的稳定性,但是人家说给别人测的结果都是正常的。不同意免费给我再测一遍。最后竟然说如果再测,同样的结果就要我付三倍的测试费,也就是1500元(顺便鄙视一下这所所谓全国最高学府里的部分商业意识非常强的高级技工)!!!
以前在hfut做过两个类似样品,脱气温度在75,也没有出现如此异常的结果。我只是觉得操作人员不太懂,只看钱才转而相信这家级别高一点的测试单位。
今天看来,这些人身上根本就没有所谓的知识分子的清高。



请大家帮我分析一下,我很盼望找到真正的原因。


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dingping_ah
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xteng
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我觉得可能原因又以下几种,一种就是脱附效果不好,但这也正如你所说影响不至于这么大,另一种可能性两次测定需用的处理方法不一样,你可以问问样品测试单位是用什么方法处理数据的
wuli0807
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原文由 xteng 发表:
我觉得可能原因又以下几种,一种就是脱附效果不好,但这也正如你所说影响不至于这么大,另一种可能性两次测定需用的处理方法不一样,你可以问问样品测试单位是用什么方法处理数据的
luweiwei
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一种可能性是脱气的条件的不同引起的,也就是脱气温度,你的粘土样品所能承受的最高温度是多少?在多少度下,粘土的性质会发生改变?
第二种可能性是吸附数据采集的多少和数据处理方法,但这个对数据的影响不至于会这么大。
两次分析用的是什么型号仪器分析的?同一种型号的仪器吗?
白水山石
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我认为有如下原因:
一是脱气不完全,二是操作员输入的重量有误.这是导致测量结果不准确的主要原因.不过我认为更主要的原因是后者,我们在做测试的时候也是会出现这种错误的.
另:只要你的图形符合多孔材料的吸附曲线类型,则其操作过程肯定中没问题的,因为仪器完全是在自动操作,你想出问题都难.
zhongqinsong
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差距这么大我觉得是不可能的,,一般制样的温度不会一向这么大.如制样做得不到位,,只会影响测量时间,,最终结果不是很明显..还要看他们是哪个厂家的..
zhongqinsong
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我单位是麦克公司的产品3000,,感觉稳定性很好的
zhongqinsong
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有要做样的寄来我帮忙做,,我的邮箱是zhongqinsong@mail.china.com
xueyucao9
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原文由 dingping_ah(dingping_ah) 发表:
很郁闷。
在ustc做了两个比表面样品,均为有机改性后的粘土矿物。一个用150度脱气,这是对方建议的。结果是60m2/g,我还能接受。另外一个用110度脱气,这个是我自己定的。结果竟然是3m2/g。后一个结果无论如何不能接受!
打电话给对方,人家非说是我的脱气温度不正确。所以很多微孔被堵住,影响试验结果。可是即便全堵住,粘土矿物的比表面也不可能这么低!
我推测是对方操作或者仪器的稳定性,但是人家说给别人测的结果都是正常的。不同意免费给我再测一遍。最后竟然说如果再测,同样的结果就要我付三倍的测试费,也就是1500元(顺便鄙视一下这所所谓全国最高学府里的部分商业意识非常强的高级技工)!!!
以前在hfut做过两个类似样品,脱气温度在75,也没有出现如此异常的结果。我只是觉得操作人员不太懂,只看钱才转而相信这家级别高一点的测试单位。
今天看来,这些人身上根本就没有所谓的知识分子的清高。

请大家帮我分析一下,我很盼望找到真正的原因。

您好,我想请教您一个问题,我的样品也是用有机物改性的,是用90度脱气的,可是测试人员说脱气过程有胺类物质的液滴析出, 因为我们是用胺改性的,然后就不给我们测了,说测了也不准,我想知道这是什么原因呢?非常着急,希望得到您的帮助。
该帖子作者被版主 mlb20033积分, 2经验,加分理由:鼓励讨论
zhanghongqin231
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