久效磷
气相色谱法存在稳定性差、分析误差大等问题,但按新确立的色谱条件分析,色谱峰形对称(拖尾因数约96%),平均相对误差在±0.60%,相对标准偏差(Cv)在1.3%以下。该法采用Variain 3700型
气相色谱仪(氢焰检测器),具玻璃柱和柱头进样装置,2米×2.2毫米硼硅玻璃柱,柱填充7%OV-17/Gas Chrom Q(60~80目),邻苯二甲酸二丙酯或二十烷为内标。色谱柱在170、180℃下老化2~3小时,240℃下老化48小时,然后降至约170℃,向汽化室注入三甲基氯硅烷,每次20微升,间隔30分钟,共8次。柱温187℃,进样口200℃,检测器250℃,氮气流速30毫升/分,氢气流速30毫升/分,空气约300毫升/分,进样体积为2.0微升,以氯仿为溶剂