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气相色谱（GC）

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主题：【求助】基线每次运行时间结束后波动，不知道为什么？

浏览0 回复11 电梯直达

boler

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发表于：2010/03/08 12:36:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如上图所示，我的方法运行结束时间为33.5min，也就是那个“十”字处，可是紧跟着基线就会有波动，这样做下一个样品时，只能等基线再次稳定后进样，不知道为什么？请各位帮忙找一下原因，谢谢！

我的色谱条件：

不锈钢填充柱8m*3mm，固定液为PEG-20M；

柱温为恒温125度；

柱为恒流速40ml/min；

检测器为FID，氢气30ml/min，空气400ml/min，尾吹关。

另外，我另外一台仪器上用TCD，结束时也会有这各现象。柱温、流速都是恒定的，也都检过漏，还是没找到解决的办法啊！

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2010/3/8 12:58:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

似乎看不到色谱图？

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symmacros

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2010/3/8 13:36:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以看到色谱图了。请问您用什么方法进样，这个时间有没有阀切换或什么气流改变什么的？

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boler

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2010/3/8 13:56:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手动进样。
没有阀切换，因为是恒温恒流速，所以应该也没有改变什么。

不是这个时间会这样，它这个波动是在运行时间结束后出现的，比如我的运行时间是20min的话，20min后会马上出现这样的情况，纳闷啊！！

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安平

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2010/3/8 14:06:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是电脑或软件问题？

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zyt1986421

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2010/3/8 14:09:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你们用不用程序升温？

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永恒的心

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2010/3/9 20:57:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果随结束时间设定的变化而变化那多半是软件问题，可以试一下不开仪器空走一下基线，就明了了

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boler

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2010/3/12 12:13:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空走基线是没有的。
不进样，按start、stop就会有了。
现在发现结束后，隔垫吹扫的流量有变化，引起进样口的压力变动一下，不知道是不是这个引起的。

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woa

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2010/3/12 13:18:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，有可能，因为流量也会基线的稳定。

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皮皮鱼

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2010/3/12 14:37:35 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用隔垫吹扫变化是解释不通的，隔垫吹扫流量变化也是你柱前压发生变化的必然反应，和基线波动一样，都是问题的结果，不是原因啊。
你的基线发生缓坡波动，这是柱前压发生变化的特征表现啊。是否有预切阀在此时发生复位？两路气体如果不平衡，会有一个平衡过程。但如果是这样，那么进样开始后也要有一个波动的。如果是程序升温或程序升压，就比较明确简单了。
我的猜测是你这个色谱用了程序升压模式，不是恒流模式。
正常填充柱色谱，恒温分析用恒流模式干啥啊？用恒压分析多完美。所以我怀疑还是不是恒压模式，而是程序升压模式，或者程序升温模式下的恒流模式。

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