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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】更换衬管后原来标样的峰现在有些不出峰了，是什么原因？

浏览0 回复8 电梯直达

lixuejuan

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发表于：2007/08/13 06:38:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近来由于做花生衬管污染，换衬管以后标样中的莠去津，嘧酶胺，三唑磷，丙炔弗草胺都不出峰，也SCAN不出来
急切想知道是什么原因造成的！
希望大侠们多多帮忙！
我用的是A的6890-5975MS,不分流进样，衬管型号是5581-3316

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2007/8/13 7:34:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否是衬管没有硅烷化的原因？
玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。
原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理：
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

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Last edit by lianlxh

lixuejuan

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2007/8/15 18:57:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前换衬管也没硅烷化，也没出现这个问题？新衬管都要硅烷化后才能用吗？

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luoxiandong

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2007/8/16 9:55:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先确认是否是衬管的原因，换回原来的那个试试，如果是衬管原因，就追究供应商的责任

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zdw534

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2007/8/16 17:07:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

农药的分析对进样口的要求很高,衬管未进行硅烷化处理或者连接进样口的柱子脏了可能会出现上述情况,换一根新的衬管(未使用过),不要加玻璃毛,将进样口的柱子割掉0.5米左右,如果还是不出峰那就可能其它地方出问题了.

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怪侠一把刀

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2007/8/17 23:14:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议先进高浓度标样，饱和衬管！看柱子能否分离？

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icpzytws

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2007/8/21 17:46:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不一定是光衬管污染了,有可能是整个进样系统受污染了,整个都做一下清洗

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恶灵骑士

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2017/10/10 16:06:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想问是否更换过衬管（加了石英棉）之后会出现基线不平的情况，一般要怎么处理或者避免呢？

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fengxueyixiao

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2017/10/19 12:14:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
是否是衬管没有硅烷化的原因？
玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。
原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理：
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

买安家新的玻璃衬管，还需要进行硅烷化的吗？我都是直接换上就用了，也没见有什么异常。