我先介绍下生产情况,钒矿的主要成分为二氧化硅75%,三氧化二铁7%,三氧化二铝10%,氧化钙2%,氧化镁1%,五氧化二钒1.5%,另有少量的硫、钛、磷。我们采用的工艺为12%硫酸加氟化钙浸出,需要化验浸出液中的三氧化二铝、三氧化二铁。
我所采用的方法如下:取5毫升浸出液稀释至50毫升后,加入氯化铵3克,用氨水调至pH=7,加热煮沸三分钟,过滤,沉淀用1%氯化氨(内用氨水调调至pH=7.5)洗涤数次。滤液弃去,沉淀用(1+1)盐酸溶解后定容250毫升,分取25毫升于250毫升锥形瓶中加入2毫升10%磺基水杨酸用(1+1)氨水调至溶液深紫色。用EDTA滴定至紫色消失,此为三氧化二铁的含量。
在测定铁后的溶液中准确加入20毫升EDTA然后加缓冲溶液调至pH=5.5,煮沸3分钟,冷却,加10滴PAN,用硫酸铜标准溶液滴至紫色。20毫升EDTA减去硫酸铜所消耗的EDTA即为铝量。
我一直这样操作,可是近两天我在硫酸铜滴定后的溶液中加入氟化铵置换出铝所络合的EDTA来滴定。发现结果并不等于20毫升EDTA减去硫酸铜所消耗的EDTA。并且大于20毫升。
这几天小弟一直找不到原因,寝食不安,望哪位前辈路过指点一二,感激不尽。