主题:【求助】关于有机残留测定的问题

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本人曾用二甲基亚砜为溶剂,二氧六环做内标测定过细辛脑原料中甲苯和四氢呋喃的残留量。如今公司有新品种也需测定甲苯的残留量。但所提供标准中测定的方法有所差异。溶剂相同,但采用了外标法。如色谱柱(毛细柱)直径一大一小,长度相同,填料不同,一个是100%聚二甲基硅氧烷,一个是95%聚二甲基硅氧烷。但都是0.5um的。程序升温温度有所不同。
本人以为既然是采用同样的溶剂,且都是测残留,物质本身的问题可以忽略,也就是采用同样的色谱条件是可以测定出来的。但公司领导有些犹豫。咨询了仪器厂家的技术人员也没敢拍板!所以想咨询一下各位高手是否可以采用同样的方法来测定有机残留?谢谢
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原文由 fengzi1209 发表:
本人曾用二甲基亚砜为溶剂,二氧六环做内标测定过细辛脑原料中甲苯和四氢呋喃的残留量。如今公司有新品种也需测定甲苯的残留量。但所提供标准中测定的方法有所差异。溶剂相同,但采用了外标法。如色谱柱(毛细柱)直径一大一小,长度相同,填料不同,一个是100%聚二甲基硅氧烷,一个是95%聚二甲基硅氧烷。但都是0.5um的。程序升温温度有所不同。
本人以为既然是采用同样的溶剂,且都是测残留,物质本身的问题可以忽略,也就是采用同样的色谱条件是可以测定出来的。但公司领导有些犹豫。咨询了仪器厂家的技术人员也没敢拍板!所以想咨询一下各位高手是否可以采用同样的方法来测定有机残留?谢谢

方法都是人建立的。你可以用两种方法做一个比较,如果没有偏差的话,就可以通用的。但如果有纠纷的话,还是以规定的方法为准。相对来说,如果是手动进样的话,内标法精密度比较好。
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(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子,顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素,残留溶剂指导原则,ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述,ICHq3c,《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍)

有机溶剂残留的讨论 
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/

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