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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】如何对有拖尾的谱图进行积分

浏览0 回复25 电梯直达
qd_yuan
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发表于：2007/09/24 11:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用二硫化碳萃取活性炭，分析其中苯系物的时候发现，二硫化碳拖尾，苯峰出峰的时候正好在二硫化碳的拖尾上。

    我以前分析的时候，就是沿着拖尾峰画出基线，取苯的峰高作为计算变量（我做标准曲线的时候也是用峰高做变量的）。
    可是我老师说，按拖尾画基线的话，该用峰面积做计算变量。如果要用峰高来计算，应该从最原始的那根基线来测量，而不是延拖尾峰画出基线。

    请问有拖尾应该怎么做啊？是按面积还是按峰高？基线到底怎么画？
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2007/9/24 11:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是按面积积分的
峰拖尾是不是你的有其他杂质(象盐类物质)而影响的?建议你再用水洗几遍
要是不行你可以调整出峰时间的,型降低柱前压,减慢升温速率,起始温度降低,更换柱子等等
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2007/9/24 11:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一个，同问？
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老鱼
xiaoyu
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2007/9/24 11:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为  是不是有杂质呢  还是按照面积算出来 误差小一些 这只是我个人的经验
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qd_yuan
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2007/9/24 11:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
一般是按面积积分的
峰拖尾是不是你的有其他杂质(象盐类物质)而影响的?建议你再用水洗几遍
要是不行你可以调整出峰时间的,型降低柱前压,减慢升温速率,起始温度降低,更换柱子等等


我想不是杂质吧，我的二硫化碳纯化的很干净了，我也看过一些用二硫化碳做溶剂的谱图，都存在拖尾。
请问按面积积分时，这个基线是怎么画，沿着拖尾峰画吗？

什么是水洗？

我分析的时候是恒温分析，柱温90度。
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qd_yuan
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2007/9/24 11:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是一个样品的谱图，苯峰正好出现在溶剂的拖尾上，苯峰后面的是甲苯
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Last edit by qd_yuan
qd_yuan
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2007/9/24 11:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前压我不想动，如果只是把柱温从90降为50会不会略好点
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madprodigy
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2007/9/24 11:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然你的CS2是做溶剂的
在积分的时候可以不用积它的

既然你的检测活性炭里的苯内物质,你可以做个标样(如:标样:取5ml的CS2加苯,甲苯,氯苯等,然后按面积归一化来积分;同样你的活性炭萃取的时候也是取5ml的CS2就可以了)


我在做这类的检测的时候一般是80℃恒温的,你试下
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2007/9/24 11:48:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qd_yuan 发表:
柱前压我不想动，如果只是把柱温从90降为50会不会略好点

你的柱前压  是多少?
我在分析这类的物质一般是0.08mpa
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qd_yuan
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2007/9/24 11:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的柱前压是0.04啊，我用的是填充柱。

我还是没明白过来啊，那个谱图的积分方法对不对？按那样画基线后，用峰面积积分是吗？
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2007/9/24 11:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qd_yuan 发表:
我的柱前压是0.04啊，我用的是填充柱。

我还是没明白过来啊，那个谱图的积分方法对不对？按那样画基线后，用峰面积积分是吗？


用毛细管的柱子就不会有这样的问题
苯那样积分分析的结果会偏小的
是用峰面积积分的
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