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主题：【求助】安捷伦7890A 自动进样重现性很差， 怎么办？

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dongatur
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发表于：2012/10/24 08:45:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚买的安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，有自动进样器进样，结果重现性很差，同样进1微升，标样峰面积会相差2倍。检查色谱柱连接处不漏气，也更换进样垫，分流比设20：1，柱前压设定23psi。也试了手动进样，重现性也很差。 请大家有经验的人帮忙，会是什么原因哪？

谢谢大家先！！！
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2012/10/24 14:22:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 新仪器怎么验收的啊 工程师安装之后都会验证的
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dongatur
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2012/10/24 17:19:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可惜来安装的工程师好像是个新手。啥都不懂的样子。一问三不知。正在联系厂家，但要等很久才能派其它人来。
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dongatur
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2012/10/24 17:22:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且， split ratio 好像不工作。 调节它， 峰面积没有变化。
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yilan629
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2012/10/24 19:51:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dongatur(dongatur) 发表:
刚买的安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，有自动进样器进样，结果重现性很差，同样进1微升，标样峰面积会相差2倍。检查色谱柱连接处不漏气，也更换进样垫，分流比设20：1，柱前压设定23psi。也试了手动进样，重现性也很差。 请大家有经验的人帮忙，会是什么原因哪？

谢谢大家先！！！


如果问题在进样针上，可以试试调整进样针的清洗方式和抽吸次数。

俺家经常遇见进样重现性差的问题，注意一下几个问题，一般可以将进样的重复性调整到10%以内，只要不是特殊样品，一般5%以内的重复性没有问题，不过要注意的是，峰面积不能过大或者过小，

1 进样针一定要装好，安装前可以让自动进样塔自检一次。

2 进样针在样品溶液中的抽吸次数一般最好再6次以上。

3 进样针进样前用样品溶液清洗的次数和体积最好分别在6次以上和用进样量都 3到4倍体积清洗

4 可以依照溶液的粘度设置进样针抽吸样品溶液时的速度，这样可以将进样针洗干净。

总之，如果购买的是10微升的进样针，进样1微升，只要方法没有太大的问题，可以通过软件中对进样针的参数调整，以得到最好地重现性。

如果怀疑进样的分流比和进样口压力有问题，可以试试换成低粘度的纯溶剂，进样试试。
该帖子作者被版主 liuquan2008加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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dongatur
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2012/10/24 23:29:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的好心回复。我去按你说的研究一下进样针去。
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hza123
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2012/10/25 7:59:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新仪器可以要求工程师来帮你们找原因。
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yifan1117
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2012/10/25 8:26:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有手动进样看看重复性。
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小五
zhijielin
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2012/10/29 11:11:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"柱前压设定23psi"  怎么高？那对应的流量的多少？？？

1、进样针是安捷伦的标配针吗？
2、检查下衬管
3、重新连接柱子。
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coffee8
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2012/10/29 22:01:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dongatur(dongatur) 发表:
而且， split ratio 好像不工作。 调节它， 峰面积没有变化。


不知道你的衬管是哪种？
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dongatur
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2012/11/5 12:16:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 dongatur(dongatur) 发表:
而且， split ratio 好像不工作。 调节它， 峰面积没有变化。


不知道你的衬管是哪种？
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