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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC测定问题？

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nanopooog
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发表于：2010/05/06 13:56:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师
本公司生产的万古霉素过程中只用到了乙醇一种有机溶剂，我在测本公司盐酸万古霉素残留乙醇的时候在乙醇前面和后面各出现了一个杂质峰，而且这两个杂质峰会越来越大，我做了EP万古霉素标准，也有同样的情况，请问你们有谁遇到过这种情况吗？如果有，怎么解决？谢谢！
我的色谱条件：
顶空进样：50度平衡30min，进样针温度105，环线温度105，进样口120，柱子是HP-5，0.25um*30m，柱温50度，检测器200，流速2.0ml/min
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nanopooog
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2010/5/6 20:23:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没谁回答了？？？
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阿宝
lpr20
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2010/5/6 20:26:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是要做溶剂残留吗？如果是的话，那两个未知峰也得进行测定，那两个峰定性一下，看是啥东西，不要说只用到乙醇一种溶剂，一般情况下乙醇中都会有一定的甲醇，建议先定性再找办法解决。
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99999liyuandong
99999LIYUANDONG
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2010/5/6 21:10:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先考虑一下是不是柱子的残留
如果不是的话
在考虑是不是样品在处理过程引入的杂质
楼上说的对
你可以做气质看一下那杂质峰到底是什么东西
在想解决方案
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linzhengjiu
linzhengjiu
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2010/5/7 11:16:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.残留问题
2.柱子进样品检测器等处污染,建议清洗
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llxbl
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2010/5/8 19:17:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样！定量环、进样管线很容易被上次使用污染！建议用水多冲洗几次在做！
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蚊 子
wsad8008
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2010/5/8 20:54:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空走一针有那两个未知峰吗？仪器空走一针和溶剂空白走一针
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2010/5/8 20:56:55 Last edit by wsad8008
张驰有度
sqxiumeiwang
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2010/5/9 13:19:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走一下空白基线试试?
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cnb_p
CNB_P
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2010/5/10 15:31:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、走空白看看系统又没有污染
2、检查之前的数据重现性如何
3、寻找可能的残留点
4、全面的系统维护
呵呵，水平有限，只能想到这么多了
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sacifice
sacifice
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2010/5/12 15:44:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂峰的重现性如何
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daney25
jie11271225
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2010/5/12 16:13:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.残留问题，考虑清洗。
2.乙醇的纯度问题，换一瓶新的试试。
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