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气相色谱（GC）
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主题：【求助】如何提高顶空气相分析时样品的分离度？

浏览0 回复29 电梯直达
庐山居士
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发表于：2009/05/10 20:38:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
最近在做顶空气相药物有机溶剂残留分析：
一、仪器：气相：ＡgilentGC7890          顶空：Ａgilent7694E          色谱柱：毛细管柱HP-5
二、分析对象：氧氟沙星胶囊有甲醇乙醇有机溶剂残留
三、标液：自行配制混标，分别为标1--标5，其中：
    甲醇浓度分别为：5.0688、25.344、50.688、75.032、101.376mg/L
    乙醇浓度分别为：15、75、150、225、300mg/L
四、顶空分析条件：
    气相分析时间：8min    顶空平衡时间：30min    顶空瓶压力：15psi    加压时间：0.1min    定量环填充时间：0.5min    定量环平衡时间：0.5min    注射时间：1min    进样量：1ml
五、气相分析条件：
    1、分流/不分流进口:    进样口温度：200度    分流比：1：1
    2、色谱柱：    载气流速：4ml/min
    3、检测器FID    温度：250度    氢气流速：30ml/min    空气流速：400ml/min    尾吹流速：25ml/min
    4、柱温程序：    初始温度：35度    保持1min    最终温度：150度    速率：40度/min    保持4min。

分析结果：甲醇和乙醇的标准曲线都很好，都达到三个九，但是甲醇乙醇两个峰靠的太近，分离度小于1.5（由于是新电脑，不敢用U盘拷数据，所以没有截图,手工画了一个示意图），各位高手，就我以上的分析方法，如何进行改进来提高两个目标物的分离度？是降低升温速率，还是延长平衡时间......

推荐答案：guohua回复于2009/05/12

版主的意思是延长初始温度的保持时间，测试结果是这样的，初始温度35度，保持1min，然后开始升温，不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰，我推测这有两个问题：一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰，二是只有程序升温才有可能出峰，不知版主有什么高见。

呵呵，高见谈不上，我的意思用35度恒温，直至甲醇乙醇出峰后再程序升温，因为本来低温都不容易分开，为什么还要升温呢？程序升温的目的是去除高沸点杂质，而不是为了甲醇乙醇出峰。

根据你前期的数据，建议优化条件如下：
初始温度30度，柱流速1ml/min，恒温至甲乙醇峰出来后，然后40度速率升温。

但是这个条件对夏天是个考验，屋里空调要开足了，呵呵
补充答案：

singoling回复于2009/05/10

柱流量有点高，可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1～3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。

wqshnjgy回复于2009/07/11

用DB-624的柱子，柱流速设为1ml/min，柱温在70度，可以把甲醇和乙醇完全分开的，主要是柱子的极性问题，要是用DB-WAX的柱子那最好了

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singoling
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2009/5/10 20:54:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量有点高，可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1～3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/5/10 22:00:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温速度可以慢一点。
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lookfount
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2009/5/11 8:45:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子温度程序没有问题，可以适当降低载气流速，甲醇和乙醇本来就是不太好分的，可能积分的本身都无法保证一致性，另外提高进样技巧会有帮助。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/11 10:46:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度保持时间长点
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cloudwang88
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2009/5/11 14:31:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以降低升温速度，在甲醇与乙醇出峰间，温度升的慢些
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庐山居士
shixiangqun
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2009/5/11 20:21:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
程序升温速度可以慢一点。

今天将升温速率降到30度/min，其它条件不变，取标样进行了一次测试，甲醇与乙醇两个峰依然没有完全分开，见下面示意图。

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Last edit by shixiangqun
hrcren
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2009/5/11 20:43:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既要降低升温速率，又要延长平衡时间，如果楼主只是分离甲醇和乙醇这两个东西的话，我甚至建议你不要做程序升温，就在低温下把这两个东西分出来
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庐山居士
shixiangqun
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2009/5/11 20:45:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 singoling 发表:
柱流量有点高，可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1～3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。

在上面实验基础上，我又调整方法，升温速率降到20度/min，色谱柱流量由4ml/min调整到3ml/min，其它条件不变，结果分离度比上面一次测试略好。
再次调整方法，升温速率降到10度/min，色谱柱流量由3ml/min调整到2ml/min，其它条件不变，结果分离度比前三次都好，两个峰彻底分开，但分离度应该达不到1.5，见下面示意图

经过这几次测试，我不知道再往下方法该如何调整了，请各位高手再支招！
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Last edit by shixiangqun
rzzhangny
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2009/5/11 20:51:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们作酒和酒精中的甲醇用的是HP-WAX柱分离很好，不妨试试！
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庐山居士
shixiangqun
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2009/5/11 20:53:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rzzhangny 发表:
我们作酒和酒精中的甲醇用的是HP-WAX柱分离很好，不妨试试！

我是想把HP-5柱子换成DB-624的柱子，我们没有HP-WAX柱。
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