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石墨炉直接进样测定动植物油脂铜、铁和镍含量
关键词：动植物油脂原子吸收分光光度法石墨炉直接进样
1.2实验器皿及试剂
实验中所用器皿均为聚丙烯容器，硝酸溶液（1+1）浸泡24小时。
标准溶液：实验所使用标样均为有机标准物质。
稀释用油：本实验中采用市售食用大豆油为稀释用油。
储备用标准溶液：以稀释用油适当稀释金属元素的有机标准物质制备储备标准溶液，含量分别为：Cu，2 mg/kg；Fe，10 mg/kg；Ni，10 mg/kg。
正庚烷：分析纯。
1.3仪器条件及参数
表1 石墨炉原子化条件参数
元素 | 波长 （nm） | 石墨管类型 | 灰化 | 原子化 | ||||
温度 （℃） | 时间 （s） | 内气流 （mL/min） | 温度 （℃） | 时间 （s） | 内气流 （mL/min） | |||
Cu | 324.8 | 高密石墨管 | 900 | 50 | 300 | 2700 | 2 | 50 |
Fe | 248.3 | 平台石墨管（涂铌） | 1200 | 50 | 300 | 2700 | 2 | 50 |
Ni | 232.0 | 热解石墨管 | 800 | 50 | 300 | 2400 | 2 | 50 |
2. 结果讨论
2.1 动植物油脂中铜含量
（1）线性方程和检出限
图1 铜标准曲线
（2）样品测定结果
铜的两个样品，其结果见表2。
元素 | 样品名称 | 测定值 （mg/kg） | 实际参考值 （mg/kg） | RSD |
(%) | ||||
Cu | 14# | 0.98 | 0.99 | 3.07 |
（3）加标回收实验
表3 铜的回收试验结果
元素 | 加标前 （mg/kg） | 加标量 （mg/ kg） | 加标后 （mg/ kg） | 回收率（%） |
Cu | 0.98 | 0.4 | 1.39 | 102.5 |
图2 铁的标准曲线
（2）样品测定结果
元素 | 样品名称 | 测定值 （mg/ kg） | 实际参考值 （mg/ kg） | RSD (%) |
Fe | 14# | 0.52 | 0.50 | 6.22 |
（3）加标回收实验
表5 铁的回收试验结果
元素 | 加标前 （mg/ kg） | 加标量 （mg/ kg） | 加标后 （mg/ kg） | 回收率（%） |
Fe | 0.52 | 0.30 | 0.80 | 93.3 |
图3 镍的标准曲线
（2）样品测定结果
表6 镍的分析结果
元素 | 样品 名称 | 测定值 （mg/ kg） | 实际参考值 （mg/ kg） | RSD (%) |
Ni | 14# | 0.46 | 0.45 | 3.44 |
（3）加标回收实验
表7 镍的回收试验结果
元素 | 加标前 （mg/ kg） | 加标量 （mg/ kg） | 加标后 （mg/ kg） | 回收率（%） |
Ni | 0.46 | 0.35 | 0.79 | 94.3 |
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