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液相色谱（LC）
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主题：【求助】相同条件 相同样品得到不同结果

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supcool
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发表于：2012/10/24 00:42:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
诡异的问题：
   
    如标题所讲，在做液相色谱分析时，使用相同流动相，相同色谱柱，相同标样和样品，但是在两套仪器上得到不同结果，每套仪器重复性均在1%以内，其中标准样品测试正常，再进标准样品验证两套结果均正常，但是进样品总是一套较另一套结果偏低5%左右，而且比较固定，各位大神帮忙分析分析是什么原因。
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2012/10/24 6:28:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏低5%也许是属于正常的允许差范围
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海边
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2012/10/24 7:24:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相同色谱柱是用的同一根还是同一种？
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【四季风】
gpwrx
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2012/10/24 8:19:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱虽然是同一型号，但不同色谱柱检测的结果是有差别的，特别是不同的色谱柱填充的物质(固定相)是有出入的，而且使用时间的长短也有差别，另外不同的仪器分辨率不同(特别是对样品中较为复杂成分含量时，对某一物质的分辨系数有不同)，灵敏度(响应值)同样有差别。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/10/24 8:26:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不诡异，像四季风所说的，相同型号机子，响应值略有差异不可能100%的相同，就像世上没有2片相同叶子是同一个范畴。我们以前相同的配套，2台机子出的结果也是略有差异，在可接受范围内是允许的。
该帖子作者被版主 jiaodandan加 2积分， 2经验，加分理由：确实如此，需要给定一个可接受范围！
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三人行
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2012/10/24 13:23:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有一台仪器系统没平衡好，或系统里有气泡导致峰面积误差造成的。
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supcool
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2012/10/24 18:43:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是同一根色谱柱，同一瓶流动相，同一瓶样品。出现结果总是偏低5%且稳定，而不是有高有低。

    通过一下午努力，现在问题解决啦，有兴趣猜猜是什么原因，一会公布答案。
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houjjun
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2012/10/24 21:49:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是那第一台做的标准曲线和第二台做的样做对比，拿第二台做的标准曲线和第一台做的样做对比了。仪器应该没事，做的结果应该也没事。
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houjjun
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2012/10/24 21:51:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
可能有一台仪器系统没平衡好，或系统里有气泡导致峰面积误差造成的。
这次你可能分析错了
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supcool
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2012/10/25 1:13:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过最后确认，确认为检测池污染，样品能量457mv，参比能量为1200mv，清洗样品池后，故障消除。
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houjjun
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2012/10/25 8:48:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 supcool(supcool) 发表:
通过最后确认，确认为检测池污染，样品能量457mv，参比能量为1200mv，清洗样品池后，故障消除。
检测池污染标准曲线还能做好吗，做样时还能那么稳定，每次都差不多，好像有点说不通
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