主题:【求助】GC122重装柱子以后峰分叉

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qd_yuan
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我用GC122气相色谱,用HD-D型热解析仪,毛细管柱做空气中TVOC的分析。前两天重新安装毛细管柱后,进标准样品进行调试的时候出现一个问题,原本是一个峰,现在却出现了2个峰。
仪器的条件没有变化,为什么会出现这个问题呢?
把分流调大以后,还是这样。应该怎么维修一下?是哪里的问题?
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qd_yuan
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这个就是谱图的一段,原本应该是一个峰的,现在成这样了
mr_tian
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确实很奇怪,是不是标样污染了,或原本就有峰,只是以前没分开而已
〓疯子哥〓
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装柱子的时候污染的可能性很大

检测器/进样器污染也有可能
先进下空白看看没有没这样的峰
guohua
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也好像是柱子装得不好,拿下来再切一次,装一遍看看。
qd_yuan
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原文由 madprodigy 发表:
装柱子的时候污染的可能性很大

检测器/进样器污染也有可能
先进下空白看看没有没这样的峰


刚开机如果单走程序升温,会有点杂峰。每次使用之前都要走一边程序的。
玻璃衬管是刚换的啊
qd_yuan
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原文由 guohua 发表:
也好像是柱子装得不好,拿下来再切一次,装一遍看看。


按柱子的时候就是按说明上写的,先穿过石墨垫,再用刀片切去0.5cm啊。进样口处都卸了重按4、5遍了
〓疯子哥〓
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原文由 qd_yuan 发表:
原文由 madprodigy 发表:
装柱子的时候污染的可能性很大

检测器/进样器污染也有可能
先进下空白看看没有没这样的峰


刚开机如果单走程序升温,会有点杂峰。每次使用之前都要走一边程序的。
玻璃衬管是刚换的啊


你把柱温调低于检测器10度走30~60min
然后在进空白样,看看在此保留时间还有峰出现
qd_yuan
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原文由 mr_tian 发表:
确实很奇怪,是不是标样污染了,或原本就有峰,只是以前没分开而已

肯定不是有峰没分开,
好像也没有污染,因为连溶剂峰(甲醇)也是这个模样。乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯这几个峰分离的不如以前好呢,也就是最后一个峰(十一烷)还算不错。

也不是柱子的问题,因为以前也使用这根柱子。上次卸下来是因为玻璃衬管碎在里面了,才把进样口卸下来清理了一下。谁知道衬管换好了,分离出问题了
qd_yuan
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昨天把柱温设在260,检测器设为280,进样口为270老化了好几个小时。基本上开机走程序的时候是十一烷的保留时间以后出的一些杂质
qd_yuan
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今天开机还是一样,峰型不好,高温度时候有大量的杂峰
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