主题:【求助】急!!!砷盐检查(药典古蔡氏法)空白试验也有很深的砷斑

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blackvane80
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今天在做砷盐检查时发现空白试验有很深的砷斑,呈很深的棕色。后来就调查原因:在重新配了所有的试剂,醋酸铅棉花,溴化汞试纸后重新做发现问题依然存在。测砷的装置也重新洗了,而且是在超声波里洗的。只是有两点问题:1 在配制酸性氯化亚锡时,发现刚加入盐酸溶解时溶液是澄清的,但过了10分钟左右发现溶液变成深褐色了,换了人换了盐酸配还是这样。2 配制溴化汞试纸时药典操作要求用定量的中速滤纸,我们实验室只有快速定量滤纸,所有用快速的配制的。但我个人感觉以上两个因素都不是原因1 加氯化亚锡是为了更多更好的形成氢化砷,如果配制的不对砷斑应该没有或更浅。2 同为定量的滤纸快速和中速差别应该不会太大。
另外做标准砷斑和样品时也是同样情况,砷斑颜色和空白是一样的,深浅也一样。
不知道是哪里出了问题,特向各位求教,感谢!(急!!!)

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tommyliu123
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那一定是你所使用的试剂有问题,你有没有换过新试剂?如果换过新试剂,最后检查该试剂是不是符合试验要求
qingtian1210
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我印象中好像氯化亚锡不是深褐色的啊,是不是它的问题啊?
唐伯猫点蚊香
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原文由 qingtian1210 发表:
我印象中好像氯化亚锡不是深褐色的啊,是不是它的问题啊?

换一下别的厂家的氯化亚锡.
rogerhuang009
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通常出现这种情况,是因为试样中,或配制试液的试剂中含有较多的硫离子所致:
金属锌与盐酸反应,生成了原子态的氢,则具有了强烈的还原性,可使其与砷反应生成砷化氢,但同时也可生成硫化氢,使其与溴化汞反应生成了硫化汞(棕色)。尽管乙酸铅试纸去掉部分的硫化氢,但可能其量比较大,所以会出现所提及的实验现象。

从你的描述中可以看出,问题确实可能在氯化亚锡上。

这是我的一家之言,仅供参考。
kangfengbin
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polarij
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不知道楼主的乙酸铅棉花在底部是否变色,我也遇到同样的问题了,而且我的砷斑装置重新清洗了也还有很深的砷斑,所以我觉得是是生成硫化汞的原因较多。
polarij
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不知道楼主的乙酸铅棉花在底部是否变色,我也遇到同样的问题了,而且我的砷斑装置重新清洗了也还有很深的砷斑,所以我觉得是是生成硫化汞的原因较多。
老化验工
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生成硫化物的可能性较大。硫化物的颜色如下:硫化汞、硫化铅均为黑色,二硫化锡和硫化砷为黄色,硫化亚锡为棕色(你配制试剂时的棕色可能是此原因),硫化锌为白色。其他与你的检验没有关系的常见硫化物颜色是:
  黑色硫化物:银、铜、铋、铁、钴、镍
  黄色硫化物:镉。肉色(粉红)的硫化锰
  砷化氢鉴砷法除在酸中可试验外,也可以在氢氧化钠溶液、室温条件下,加无砷锌粒来检验,碱性条件下,硫离子、锑离子、磷酸根等没有干扰(酸性它们都有干扰),但只能检验三价砷,五价砷检不出来。当然灵敏度比在酸中低一些。你可以用碱性检砷法做一个对照试验,是否还会出现棕色斑点?
eee9999eee
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苏豆
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