主题：【分享】分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——1996

5.5.1.4 与仪器配套使用的记录仪、气压表必须经计量检定合格。
5.5.2 载气流速测量精度检定
设定载气流速。气流稳定后，用皂膜流量计测量，连续测量6次取得平均值，其相对标准偏差应不大于1%。
5.5.3 温度检定
5.5.3.1 柱箱温度精度检定
把标准铂电阻温度计引线连接到位数字繁用表上，然后把温度计固定在柱箱中部，选择室温加50℃和仪器使用最高温度减10℃两个温度点测定。加热升温，待温度稳定后，观察10min，每分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值与10min内温度测量的算术平均值的比值即为控制精度。
5.5.3.2 程序升温重复性检定
按5.3.1的条件和方法进行程序升温重复性检定。选定初温100℃，终温250℃，升温速率10℃/min，待初温稳定后，开始程序升温，用秒表计时，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复三次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%，结果按下式计算：

式中tmax——相应点的最大温度 ； tmin——相应点的最小温度； ——相应点的平均温度
5.5.4 衰减器误差检定
在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器信号输出端连接到数字电位差计上，在衰减为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8直至最大值，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%。
5.5.5 TCD 性能检定
5.5.5.1 检定条件
色谱柱：5% OV—101，80~100目白色硅烷化载体（或性能相似的载体）。内径2mm~3mm，长1m~2m的不锈钢柱或玻璃色谱柱。
载气：氢气（纯度不低于99.99%），流速30ml/min~60ml/min。
温度：柱箱70℃左右，检测室120℃，汽化室120℃（对苯）。
桥流或热丝温度：选择最佳值。亦可选用仪器说明书中所列建议值。
5.5.5.2 基线噪声和基线漂移检定
按5.5.5.1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，加桥流待基线稳定后，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.5.5.3 灵敏度检定
按5.5.5.1的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入02μl~20μl，浓度为5mg/ml的苯—甲苯（或正十六烷—异辛烷）溶液，连续进样6次，计算苯（或正十六苯）峰面积的算术平均值。
5.5.5.4 灵敏度的计算：

式中 STCD ——TCD灵敏度常用单位（mV•ml/mg）表示
A——苯峰面积(mV•s)
m——苯的进样量（mg）
Fc——校正后的载气流速（ml/s）
载气流速的校正见附录B。
用记录器记录峰面积时，为保证检测准确性，溶质峰的半峰宽应不小于10mm，峰高不低于记录器满量程的60%，（2）式中的峰面积A按（3）式计算。
A=1.065C1C2A0K（3）
式中A——苯峰面积常用单位（mV•s）表示
C1 ——记录器灵敏度（mV/cm）
C2——记录器纸速的倒数（s/cm）
A0 ——实测峰面积（cm2）
K——衰减倍数
5.5.6 FID性能检定
5.5.6.1 检定条件
色谱柱：与5.5.5.1中色谱柱相同。
载气：氮气（纯度不低于99.99%）流速50ml/min。
燃气：氢气（纯度不低于99.99%）流速选择适当值（20ml/min~50ml/min）。
助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值（200ml/min~500ml/min）。
温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。
量程：选择最佳值。
5.5.6.2 基线噪声和基线漂移检定
按5.5.6.1 的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.5.6.3 检测限检定
在5.5.6.1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入02μl~20μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。
5.5.6.4 检测限计算

式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声（mV）
m——正十六烷的进样量（g）
A——正十六烷的峰面积（mV•s）
5.5.7 FPD性能检定
5.5.7.1 检定条件
色谱柱：与5.5.5.1中色谱柱相同。
载气：氮气（纯度不低于99.99%）流速50ml/min。
燃气；氢气（纯度不低于99.99%）流速选择适当值。
助燃气：空气（质量要求与FID用的空气相同）流速选择适当值。
温度：柱箱210℃左右，检测室和汽化室230℃。
量程：选择最佳值。
5.5.7.2 基线噪声和基线漂移检定
按5.5.7.1 的检定条件，测量方法与5.5.6.2相同。
5.5.7.3 检测限检定
在5.5.7.1 的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，进样02μl~20μl，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。
5.5.7.4 检测限的计算
  （6）
式中:
DFID——FPD 对硫或磷的检测限常用单g/s表示
N——基线噪声（mV）
A——磷的峰面积（mV•s）
m——甲基对硫磷的进样量（g）
h——硫的峰高（mV）
W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽（s）


5.5.8 ECD性能检定
5.5.8.1 检定条件
色谱柱：与5.5.5.1中色谱柱相同。
载气：氮气（纯度不低于99.99%）流速30ml/min~60ml/min。
温度：柱箱210℃左右，检测室及汽化室230℃（对Ni63）。
放大器灵敏度：可适当选择。
5.5.8.2 基线噪声和基线漂移检定
按5.5.8.1的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.5.8.3 检测限检定
在5.5.8.1的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为01ng/μl的丙体六六六-正己烷溶液，进样02μl~20μl，连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的算术平均值。
5.5.8.4 检测限的计算

式中DECD——ECD检测限常用单位g/ml表示
N——基线噪声（mV）
m——丙体六六六的进样量（g）
A——丙体六六六的峰面积（mV•s）
Fc——校正后的载气流速（ml/s）
5.5.9 定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV表示，依下式计算：

式中CV——相对标准偏差
n——测量次数
xi——第次测量的峰面积
——次进样的峰面积算术平均值
i——进样序号
5.5.10线性范围检定
在与检定各检测器灵敏度或检测限相同的实验条件下，分别进样表2中各检测器所对应的标准物质，每种浓度的试样进样3次，每次进样1μl，取各试样中溶质峰面积的算术平均值，在双对数坐标纸上作出溶质峰面积与浓度的关系曲线，求出保持线性响应所允许的溶质的最大和最小浓度，最大与最小浓度之比即为线性范围，其相关系数应大于0.9。
6.计量管理
6.1 检定结果处理
经检定后的仪器，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属何种级别、是否合格、存在问题和建议等。
6.2 检定周期
6.2.1 新安装和修理后的仪器应按本规程进行首次检定
6.2.2 气相色谱仪的检定周期为2年。
附录 A
微量注射器的校准
微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥、校准用的水银应洁净。
校准方法：室温下，抽取一定容量的水银，用硅橡胶垫堵住针头，在万分之一克的分析天平上称量一次，然后打出水银，再称量一次，用差减法可得水银的质量，然后按下式计算体积。

式中 V——实际体积
m1——第一次称量的质量
m2——第二次称量的质量
——该室温下水银的密度
每个体积点校正6次，取算术平均值，其相对标准偏差应在1%以内。
简易校正方法：水银蒸气有毒，用水银校正体积时操作技术要求高，在具备万分之一克的分析天平时，日常工作中可用水代替水银作为校正用液体，用上述校正方法步骤校准微量注射器体积。
附录B
载气流速的校正
检测器出口测得的载气流速需按下式校正：

式中Fc——校正后的载气流速
F0——室温下用皂膜流量计测得的检测器出口的流速
Tc ——柱温
Tr——室温
——室温下水饱和蒸汽压
j——压力梯度校正因子

式中
Pi——柱入口压强
Po——大气压强

谢谢你！

非常感谢，虽然不是最新的，不过有文本，自己就可以直接用了。

谢谢

感谢分享啊

十分感谢，不过有没有电子版的？