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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相测试物质发现问题，怎么解决？

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feixiang3152
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发表于：2011/01/04 23:06:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：气相色谱法测定反式脂肪酸，不出峰，怎么办？
向大家请教关于反式脂肪酸的检测方法
我用的是PE Clarus500 气相，色谱柱为HP88 (100m*0.25mm,0.20µm)
设定条件为（依据：SN/T1945-2007） 
程序升温：160℃ 5min,1.8℃/min升到220℃,11min
载气：高纯氮气（标准中标注为 氦气）  流速：0.5ml/min
进样口：250℃  分流比30:1
检测器：260℃
依照上述条件，结果出现的问题是：不出峰，连溶剂峰都没有。
诚心向大家请教，请问问题出在哪里呢？请大家帮我分析！
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2011/1/5 7:08:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进其他溶剂--例如乙醇或正己烷，看看有没有峰，另外更改分流比，改为不分流看看有没有溶剂峰。
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symmacros
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2011/1/5 8:55:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问基线有多高？溶剂都不出峰，仪器哪里就问题，例如毛细管柱和检测器或进样口的连接有无问题，有无漏气，检测器的气体是否正常等。
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yzguo
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2011/1/5 8:58:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能有漏气了，仔细查查吧。
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nbwqj
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2011/1/5 9:36:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查是否漏气，火点着了没
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feixiang3152
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2011/1/5 15:22:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我进了正己烷，分流比改了10:1，仍然没有正常的溶剂峰。反而8min左右，出现了一个类似于液相的向下的负峰，峰很小，但出现了，很奇怪！
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guohua
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2011/1/5 19:26:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点奇怪，会不会进样口漏气，样品都漏走了，换个隔垫看看。
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symmacros
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2011/1/5 23:04:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问检测器点火后信号多大？
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