l Application volume 预设每个轨道的点样量;范围1-500微升,薄层定量建议最小点样量100纳升,此处设置2-5微升是合理的。 l Solution type 选择与点样溶剂物化性质(挥发性、黏度等)相似的溶剂类型,软件自动配置合适点样速度; 或选择User define模式自定义Dosage speed 点样速度30-500nl/s;predosage volume (前排空量)0-10微升 l Instrument configuration 选择喷雾点样所用气体。一般为氮气,压力2-5Bar,气流1L/min,气体不能含有油及灰尘。 l Download 将目前应用的方法下传到点样仪内存(必须在连机状态),可脱离计算机时使用,最多可以存储10个方法文件或分析文件 。
3. 7. 2 点击sequence 选择点样针规格(syringe Volume)100 微升或500微升,输入轨道数目(number of track),样品带长 (length),点样距底边距离(application Y),第一个斑点在X轴上的位置(First application pos.),点样间距(distance tracks) 。及各个轨道点样量和点样针号。 示例: 点样顺序 : S1 S2 a a a b b b S1 S2 a a a b b b S1 S2 点样量(μL): 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 5 5 5 6 6 18条轨道 : 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 点样带长:6mm,距离薄层板低端 10mm,侧边 15mm(避免边缘效应,一般15mm
以内点样)。 (S1:对照液低浓度 S1:对照液高浓度 S2:供试液a:供试液b) l 如果样品以点状点样,样品带长设置为0或1~2mm, 以1或2mm的近似半圆点点样比以0mm点样的重现性要好。 l 轨道间距软件根据板尺寸,应用轨道数,带长,第一个斑点应用的位置由软件自动计算,同时也可以手动设置,设置正确在Status 栏会显示 OK。 特别注意:如果长度小于10CM的薄层板,这里必须手动设置点样间距,因为软件默认的最小薄层板尺寸为10X10CM.。 2 X ( First application position) +(number of tracks) X( distance between track) <plate size
l 一般按照sample ID 栏样品从上而下出现的次序点样,即先点S1,其次S2,再次样品a,最后样品b。 l 不同样品来自不同的样品瓶,设置时需要在VIAL 栏根据实际应用设置。 3. 7。3点击layout 查看点样板上形状 。
4. 维护 4.1 点样针的维护 点样针由带进样针的玻璃管和有特氟隆尖端的活塞杆组成。特氟隆端和玻璃管之间的防漏密封有助于点样体积的重显性。操作时注意不要损坏特氟隆端的密封层。一旦有小颗粒进入到特氟隆端和玻璃管之间,会损伤表面,产生泄露。 A 避免不必要的拆卸 B 不要压液体通过进样器来清洁针头,压力过高会使玻璃管裂开。 C 不要加热针头 D 不要用硬的金属丝疏通针头,会使针尖端的锥形部分变形。 4.2 点样针的清洗 点样针用后要马上清洗,防止堵塞。 清洗方法:清洗剂不含磷酸盐和碱,最好用与所进样品相同的溶剂反复清洗;或去离子乙醇/水(1:1)或丙酮等。 针头阻塞,或喷气头阻塞最好用超声浴清洗,但不要将玻璃管也放入其中。 不用超声浴: 将进样器两部分分别浸在适当的溶剂中几分钟。如果赃物不易清洗,可以浸泡过夜,浸泡后将柱塞插入到玻璃管中,反复连续抽放几次进行清洗。