主题:【求助】我有个样品想定量,但出问题了,求助~~~

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xujianfeng8218
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本人有一个样品,知道其结构,是烯基琥珀酸酐,是一个五元环的酸酐,带一个烯烃链,但有两个R基,R基不同,用气相做过,出了好几个峰,因为是工业产品,所以不知道那个是我所需要的,R基可能是C16~C18的,可能是混的酸酐,用气相想定量,不知如何选柱子,检测器,其沸点250摄氏度,不知各位高手可否显神通,帮我解决下我的问题!
推荐答案:〓疯子哥〓回复于2007/12/02
选择聚二乙醇类的柱子
不知道你的那个干扰物质的 沸点多少度?

给你的分析条件:
150度,保持2.5min ,升温速率20度/min,升温至220度,升温速率10度/min,升温至280度,保持10min
补充答案:

鹿美尔回复于2007/12/03

这个物质怕不太稳定的,柱温就在250度试试
定性还是用GC-MS比较可信呀

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〓疯子哥〓
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选择聚二乙醇类的柱子
不知道你的那个干扰物质的 沸点多少度?

给你的分析条件:
150度,保持2.5min ,升温速率20度/min,升温至220度,升温速率10度/min,升温至280度,保持10min
xujianfeng8218
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xujianfeng8218
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杂质我现在也不能确定有什么,用气相做了,可能有高沸点的物质,因为在20多分钟的时候基线又上去了!是不是一定要用气质连用才能判断出来啊?可是我也用气质的做过一次,浓度在100ppm的时候就不出峰,用丙酮和正己烷都试过,都未出峰,原因为什么啊?能否解决下啊?
鹿美尔
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这个物质怕不太稳定的,柱温就在250度试试
定性还是用GC-MS比较可信呀
xujianfeng8218
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它是酸酐,所以比较活泼吧,易水解,在高温下应该不会分解吧?
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