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主题：【求助】有哪位大人是做甘油与盐酸反应的啊?用什么柱子比较好?

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发表于：2007/12/04 14:07:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有哪位大人是做甘油与盐酸反应的啊?用什么柱子比较好?
什么条件下做比较好,试了几根柱子都不行,效果不好,最近用KB-WAX,效果还好一点,可是最近好像甘油又测不出来了,怎么回事啊?
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2007/12/4 14:43:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是制备醇盐酸的？
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2007/12/4 15:01:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
你是制备醇盐酸的？


我要制备的是二氯丙醇和一氯丙二醇,本身有甘油存大就比较麻烦,还加上有盐酸,什么柱子会比较好
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2007/12/4 15:23:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的温度低导致甘油分析不出来的

甘油的沸点 182(2.7KPa)
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2007/12/4 15:25:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在常压下甘油的沸点在300度左右，所以你在分析的时候柱子检测器的温度都要很高才能分析出
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2007/12/4 15:58:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
在常压下甘油的沸点在300度左右，所以你在分析的时候柱子检测器的温度都要很高才能分析出


检测器温度280度，汽化温度260度
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2007/12/4 16:02:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxzyou 发表:
原文由 madprodigy 发表:
在常压下甘油的沸点在300度左右，所以你在分析的时候柱子检测器的温度都要很高才能分析出


检测器温度280度，汽化温度260度



建议你温度设置在300度分析下
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2007/12/5 12:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想改用填充柱来测一下，顺便测一下含水量，请问里面有甘油，还有盐酸，氯丙醇之类的，要用什么固定相？PEG-20M和101酸洗白色担体吗？各位高手有没有什么好的见意。还有chromosorb-101作为固定相是什么意思？
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2007/12/5 13:00:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬姆沙伯101

白色多孔微珠。结构坚硬、均匀，系苯乙烯-二乙烯苯交联共聚而成的高分子固定相。对羟基化合物有比较低的亲和力，疏水性，极性小，在360℃以上仍稳定。比表面积50m2/g。自由下降密度0.3g/ml.平均孔径0.3～0.4μm。温度限度（等温）275℃、（程序）325℃。颗粒范围50～60目、60～80目、80～100目、100～120目。

        气相色谱固定相，分离分析游离脂肪酸、二醇、烷醇、烯烃、酮类、酯类、醛类和醚类，特别适用于高沸点化合物。

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