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主题：【求助】进样只出溶剂峰

浏览0 回复19 电梯直达
ginkgo0702
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发表于：2007/12/13 23:01:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
福立GC9790，PEG-20M毛细管柱，30M*0.53um，氢焰检测器
样品：对苯二胺溶解在甲醇中，浓度为130g/L
进样量：0.5ul
进样口温度：240度
柱温：120度恒温
检测器温度：250度
氮气流速：5ml/min

溶剂峰达到1300mv ,很正常的，只是出完溶剂峰后电压就保持一个数一直不变.

我用丙酮溶解对苯二胺，浓度也差不多是130g/L，在相同条件下，也只是出溶剂峰。

请问这是什么原因呢？
谢谢！
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2007/12/13 23:09:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

疯子给你这个条件你可以试下



进样量：0.2ul
进样口温度：270度
程序升温:100度保持1min,25度/min,升温至290度,保持5min
检测器温度：290度

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2007/12/13 23:14:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外你的柱子也不适合290度的温度

你可以换根耐温高的柱子

你的柱子最高使用温度为240
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我在故我思
hotdoglet
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2007/12/13 23:15:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:

疯子给你这个条件你可以试下



进样量：0.2ul
进样口温度：270度
程序升温:100度保持1min,25度/min,升温至290度,保持5min
检测器温度：290度


楼主，你好！你的柱箱温度低了点，楼上的已经给出了程序升温的条件，只是您看看您的柱子的温度上限是多少，一般的PEG-20M毛细管柱的温度较低。
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ginkgo0702
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2007/12/13 23:21:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，PEG-20M的最高使用温度是200度吧，那怎么办才好啊！
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2007/12/13 23:22:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ginkgo0702 发表:
是啊，PEG-20M的最高使用温度是200度吧，那怎么办才好啊！



先换更温度些的柱子做下
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ginkgo0702
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2007/12/13 23:25:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们那就只有这种型号的柱子了。
如果真的要换柱子，要换哪种类型的才好呢？
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2007/12/13 23:33:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
OV-17的来试下
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我在故我思
hotdoglet
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2007/12/13 23:34:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ginkgo0702 发表:
我们那就只有这种型号的柱子了。
如果真的要换柱子，要换哪种类型的才好呢？

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定氧化型染发剂中邻、对、间苯二胺[/url]
楼主，您不用着急换柱子，这里有一篇文献，您先看看，文献的柱温是160度，您试试改变柱温能否出峰。
附件：
毛细管气相色谱法测定氧化型染发剂中邻、对、间苯二胺
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ginkgo0702
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2007/12/14 0:06:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的！谢谢！！1
是啦，在衬管中放脱脂棉会不会有影响呢？
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2007/12/14 0:09:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
OV-17的来试下


我查查看！
但是在工厂，没充足的理由它是不轻易买新柱子的啊！
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