主题:【求助】帕纳科AXIOS新用户问题求助:烧结矿分析(也希望其他厂家的前辈用户指点)

浏览0 回复27 电梯直达
jim
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该帖子已被alexright设置为精华;
我单位新购买一台AXIOS荧光仪,我以前从没有相关经验。

在应用老师的帮助下,我们自己用标样绘制了烧结矿的工作曲线(压片),而且线性非常好。

不过在分析试样的过程中,与化学法对比,数据偏差较大。(化学法数据准确度是没问题的,因为我们不定期到国家钢铁材料测试中心做比对)

TFe按±0.3%误差,有80%与化学相符;
SiO2按±0.25%误差,有25%与化学相符;
CaO按±0.25%误差,有40%与化学法相符;
MgO按±0.2%误差,有50%与化学法相符。

主要是SiO2,化学法我们用铂坩埚熔样,硅钼蓝分光光度法测量,数据非常稳定,为什么与荧光“对不上”呢?

说明:1、我们的试样有80%能通过200目筛,应该没有粒度效应了吧。
2、标样TiO2含量最高0.2%,我们的试样TiO2一般在0.5%到1%之间。可是听应用老师说,TiO2影响TFe,可我们的TFe问题不大,问题大的是SiO2 CaO呀!

望有经验的同行前辈指教!!
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alexright
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压片法按照这个允许差有点高了。
如果要达到这个标准,用标准样品做工作曲线,线性好还不够。
最好是能够按照所要分析的烧结矿,来制作工作曲线。总的来说,还不错。
jim
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原文由 alexright 发表:
压片法按照这个允许差有点高了。
如果要达到这个标准,用标准样品做工作曲线,线性好还不够。
最好是能够按照所要分析的烧结矿,来制作工作曲线。总的来说,还不错。


朋友能讲具体一点吗?我是刚接触荧光的新手,望大侠不吝赐教!!

!!
jim
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感觉波长色散的用户钢铁同行挺多的呀》为什么没有大侠来指点下呢?
阿义
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这个问题我以前也经常遇到,因为我们的原材料来源比较杂,TFe、SiO2、CaO等经常出现主量元素波动,但是碱度一般比较稳定。你看看荧光所测值与化学出现不相符时各个元素的波动情况。标准曲线的线性好不等于所测值就一定准确可靠。你可以试着把你们的生产样加到标准曲线中。
ranboyan
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jim
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原文由 qingyzhang 发表:
这个问题我以前也经常遇到,因为我们的原材料来源比较杂,TFe、SiO2、CaO等经常出现主量元素波动,但是碱度一般比较稳定。你看看荧光所测值与化学出现不相符时各个元素的波动情况。标准曲线的线性好不等于所测值就一定准确可靠。你可以试着把你们的生产样加到标准曲线中。


先照您说的试试,用自己的生产样作曲线,不行再想办法。
相逢何必相识
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原文由 050041 发表:
原文由 qingyzhang 发表:
这个问题我以前也经常遇到,因为我们的原材料来源比较杂,TFe、SiO2、CaO等经常出现主量元素波动,但是碱度一般比较稳定。你看看荧光所测值与化学出现不相符时各个元素的波动情况。标准曲线的线性好不等于所测值就一定准确可靠。你可以试着把你们的生产样加到标准曲线中。


先照您说的试试,用自己的生产样作曲线,不行再想办法。



你可能误解了这个前辈的建议,不是说用生产样做曲线,而是在你作曲线的时候加入个别生产样(要用化学法定值)作为标样使用.
或者你可以拿几个化学法定值的生产样用你原来的曲线测量,根据所测结果调整你原来的曲线,使其满足对生产样品的测量需求.
最后我要说的就是荧光测量Fe,Ti等元素是很稳定的,但对轻元素来说可能波动比较大,但是看你所说的元素里面还都是比较容易测量的,慢慢研究会有收获的.
jim
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原文由 32022 发表:
你可以拿几个化学法定值的生产样用你原来的曲线测量,根据所测结果调整你原来的曲线,使其满足对生产样品的测量需求.


您是指用化学定好值的样品来用仪器测,之后如果整体偏低或偏高再通过手动调整标准曲线的截距来使荧光值与化学值相符。

是这样吗?
ayaku
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压片法必须要求绘制曲线与分析状态一致,所以最好不要用标样。荧光分析是比较分析,用生产样定值后做线(分析范围要宽),然后分析未知样看看效果如何(保证制样条件一致)?SiO2压片时,粒度达到400目,强度才会稳定。
wujiepop
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