原文由 ldp9818 发表:
我们有本厂家提供的《原子荧光手册》,上面介绍了砷汞同测时标准空白就是像上述我讲的那样制备。我查了些资料,也有的用2%硝酸做标准空白,标准空白要是做不好,会直接影响后面的测定结果,大家都来讨论一下,你们是用什么做标准空白的???
至于最低检测限是我们在测定过程中有些样品未检出砷汞,所以要求做最低检测限,有些资料上是写3SD/K,我觉得似乎不太合理,
原文由 ldp9818 发表:
可我做样品空白的时候荧光值倒不高,样品空白制备:7ml硝酸微波消解后,加1.25ml盐酸,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,加2%硝酸定容至25ml量瓶。
标准空白制备:加1.25ml盐酸,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,加2%硝酸定容至25ml量瓶。
其实理论上说,标准空白和样品空白荧光值应该差不了多少,可标准空白按上述方法就是荧光值太高,麻烦各位帮我分析一下,我刚刚接触这仪器不久。而且以后经常要做重金属。
我做的时候,容器都有处理干净,还有试剂盐酸、硝酸都是用优级纯的,其他固体试剂用分析纯的。我单独测5%硫脲+5%抗坏血酸混合液荧光值很高,我个人觉得做标准曲线和样品时,加这两种试剂起到一个预还原的作用,反应后硫脲和抗坏血酸生成其他物质,而要是标准空白要是加上述两种试剂,没有待测组分As和5%硫脲+5%抗坏血酸反应,因此引起标准空白很高?不知道各位觉得有没道理?