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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】原子荧光测汞，消解罐内壁上汞的去除。

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emma11

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发表于：2011/11/30 12:23:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？
还有，测汞的时候，我用的是5%的盐酸，那我样品在定容的时候，需要和载流液保持相同的酸度（5%盐酸）吗？
谢谢！

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2011/11/30 13:15:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emma11(emma11) 发表:
用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？

使用后的消解罐可以用硝酸溶液浸泡24小时以上，或者也可以将空消解罐加入硝酸按照程序做一遍以清除器壁上残余的汞。

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emma11

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2011/11/30 13:22:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hiei(qhdzn) 发表:
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用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？

使用后的消解罐可以用硝酸溶液浸泡24小时以上，或者也可以将空消解罐加入硝酸按照程序做一遍以清除器壁上残余的汞。

谢谢！我想知道的是，残留在消解罐内壁上的汞，我要和消解后的样品一起收集到容量瓶中，定容，去测。。。。如果内壁上残留太多汞的话，对我样品中的总汞的测定有影响，会比实际值小？

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hiei

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2011/11/30 14:30:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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用原子荧光光谱仪测汞前处理，用微波消解仪消解样品。不是说汞很容易吸附在器壁上嘛？那我转移把消解完后的样品转移到容量瓶后，怎样清洗消解罐，才能把残留在消解罐内壁上的汞清洗掉啊？

使用后的消解罐可以用硝酸溶液浸泡24小时以上，或者也可以将空消解罐加入硝酸按照程序做一遍以清除器壁上残余的汞。
谢谢！我想知道的是，残留在消解罐内壁上的汞，我要和消解后的样品一起收集到容量瓶中，定容，去测。。。。如果内壁上残留太多汞的话，对我样品中的总汞的测定有影响，会比实际值小？

建议楼主做个加标回收率测试下。

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dahua1981

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2011/11/30 16:39:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸浸泡是最好的方法

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飘渺的风

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2011/11/30 16:44:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

瓶壁的转移用水冲洗，然后残留是用酸液浸泡

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清水寒烟

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2011/11/30 19:43:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定容和载流最好用相同的浓度，免除试剂干扰。

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jingji

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2011/11/30 20:47:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是刚刚开始做汞的。我觉得微波消解内罐上残留的汞那是不能避免的，只能尽量的降低它的吸附，所以就有在使用微波消解罐的时候要用硝酸浸泡24H以上吧（我用的浸泡浓度是40%），还有我在想使用消解罐一段时间用是不是要加硝酸在微波消解清洗，这是由我师姐做土壤中的砷时想到的，我看见我的消解罐上有洗不掉的赃物，就用硝酸和H2O2消解，再泡酸。发现消解罐很白净呵呵！
关于定容，我是想用水定容。我认为赶酸这一步很麻烦，而且温度如果控制不好的话，汞会挥发的。还有用酸定容是不是会对仪器有腐蚀呢。顺便说下我是5%HNO3做载流。

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马踏飞燕

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2011/11/30 23:56:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接用水冲洗后，再用稀硝酸溶液冲洗即可。

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emma11

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2011/12/1 11:58:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jingji(jingji) 发表:
我也是刚刚开始做汞的。我觉得微波消解内罐上残留的汞那是不能避免的，只能尽量的降低它的吸附，所以就有在使用微波消解罐的时候要用硝酸浸泡24H以上吧（我用的浸泡浓度是40%），还有我在想使用消解罐一段时间用是不是要加硝酸在微波消解清洗，这是由我师姐做土壤中的砷时想到的，我看见我的消解罐上有洗不掉的赃物，就用硝酸和H2O2消解，再泡酸。发现消解罐很白净呵呵！
关于定容，我是想用水定容。我认为赶酸这一步很麻烦，而且温度如果控制不好的话，汞会挥发的。还有用酸定容是不是会对仪器有腐蚀呢。顺便说下我是5%HNO3做载流。

我是测煤中的汞和砷，，标线是混标的。上次用5%的盐酸，汞的标线最高点是10微克/L，结果测汞时荧光值都为负值，，，这次我换5%的硝酸试试，汞的标线最高点也换为1微克/L，下午做做看。
对了，你做汞的时候空白荧光值多少啊？
一般我消解完样品后会用3ml浓硝酸，用微波消解仪走一遍程序，再用10%的硝酸浸泡的。

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