主题：【转帖】水中阴离子表面活性剂两种测定方法的比较

[摘要] 　目的:建立一种简便、快速、高灵敏度的测定水中阴离子表面活性剂的方法。方法:水样中阴离子合成洗涤剂与
酸性亚甲蓝反应形成有色络合物,用氯仿萃取后在640 nm处测定,比较流动注射仪和分光光度计测定结果。结果:流动
注射法测定的线性范围为0105 ～510 mg/L, 线性相关系数为019998, 检出限为010035 mg/L, 回收率为9617% ～
10013% ,分光光度法测定的线性范围为0110 ～0180 mg/L,线性相关系数为019962,检出限为0110 mg/L,回收率为
8510% ～9815%。结论:流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异,流动注射法线性范围较宽、
灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的阴离子表面活性剂。
[关键词] 　连续流动分析法; 阴离子表面活性剂; 分光光度法
[中图分类号] 　O657132　　　　[文献标识码] 　B　　　　[文章编号] 　1004 - 8685 (2007) 04 - 0723 - 02
　　阴离子表面活性剂是水体污染的主要污染源,检测阴离
子表面活性剂常用亚甲兰比色法,此法需经毒性颇大的有机
溶剂多次人工萃取,操作不便,且灵敏度低,本文选用O1 I( FS
- IV)型连续流动分析仪,它是改进的亚甲蓝方法的自动化版
本,它用仪器法代替人工的有机溶剂萃取,操作简便、快速,提
高了灵敏度,测定水样中的阴离子表面活性剂,结果令人满
意。
1　材料与方法
111　仪器与试剂
O1 I分析仪器公司的连续流动分析仪( FS - IV) ,阴离子
合成洗涤剂分析模块。
原理:本方法是亚甲蓝方法的自动化版本,试样中的阴离
子合成洗涤剂与酸性亚甲蓝反应,形成有色络合物,用氯仿萃
取后在640 nm 处测定。
112　试剂与标准
11211　试剂　称取50 g一水磷酸二氢钠和015 g三水亚甲
基蓝氯化物,于烧杯中,加水溶解,再加入618 ml硫酸,待冷却
后,用水定量到1 000 ml容量瓶中。
11212　氯仿(优级纯) 　加入大约100 ml试剂水在1 L 试剂
容器中加入氯仿至容器,以隔离氯仿蒸气在实验中逸出。
11213　试剂水　蒸馏水。
注意:以上所有试剂(包括试剂水)都要用超声波除气
30 min以上。
11214　十二烷基苯磺酸钠标准溶液[ GSB07 - 1271 - 2000 ] 　
由国家标准物质研究中心提供,标准值为500 mg/L,临用时配
成50 mg/ml 的标准使用液,用标准使用液配制0105, 011,
015, 1, 2 mg/ml的标准系列。
113　实验方法
1)自动进样器>蠕动泵>阴离子表面活性剂分析模块>
监测器>数据处理系统。2)测定参数: 10 mm 比色池, 640 nm
滤光片,延迟时间为4 min,以40% 相关速度启动泵进样清洗
比3: 1。3) (A)样品中不含悬浮物,低色度的清洁地表水可直
接测定; (B)对混浊色度很深的水样,用0145μm 滤膜过滤。
4)测定步骤:按Flow Solution IV操作手册开机,连接好管路,
先通氯仿再开泵,样品和亚甲蓝,先通空气,防止水进入流通
池,待氯仿充满整个流路后再加入亚甲蓝和清洗水。
114　分析结果
水中阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量
浓度以mg/L表示,按P = P测×D
式中:
P—样品中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度,mg/L
P测—仪器测量所得的十二烷基苯磺酸钠的质量浓度,
mg/L
D—样品的稀释倍数
2　结果与讨论
211　方法的线性及检出限
在本实验条件下,十二烷基苯磺酸钠标准浓度在01005～
2100 mg/L (10 mm比色池)范围内线性关系良好。r = 019998,
重复测定零浓度样品13 次,求得空白平行测定标准平均偏
差:根据美国环境保护协会规定检出限(MDL) = 31143δ,得出
十二烷基苯磺酸钠的检出限为010035 mg/L。
212　方法的精密度和准确度
选取低、中、高3种质量浓度的十二烷基苯磺酸钠标准溶
液,分别平行测定6 次,相对标准偏差(RSD% )为1122% ～
3197% (表1、表2) 。
表1　连续流动分析法的精密度
标准溶液
浓度(mg/L)
测定值(mg/L)
1 2 3 4 5 6
x
(mg/L)
RSD
(% )
01100 01115 01122 01097 01085 01111 01103 01106 1122
01500 01492 01473 01500 01512 01499 01511 01498 1194
21000 11943 11987 21000 11984 21006 21065 119973 3196
中国卫生检验杂志2007年4月第17卷第4期　Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Ap r 2007; Vol 17　No 4 723
表2　分光光度法的精密度
标准溶液
浓度(mg/L)
测定值(mg/L)
1 2 3 4 5 6
x
(mg/L)
RSD
(% )
01100 0109 0108 0107 0110 0108 0107 0108 1117
01400 0138 0139 0137 0135 0134 0138 0137 1194
01800 0174 0175 0176 0179 0178 0177 0177 1187
取出厂水,水源水,井水各4份,其中3份分别加入低中高
3种质量浓度的十二烷基苯磺酸钠标准使用液,平行测定6
次,计算加标回收(表3、表4) 。
表3　连续流动分析法样品加入不同浓度的加标回收率( n = 6)
样品
本底值
(mg/L)
加入量
(mg/L)
平均测定值
(mg/L)
回收率范围
(% )
平均回收率
(%)
出厂水01254 01100 01355 9310～10710 9711
01500 01752 9512～10310 9918
11000 11257 9617～10418 10013
水源水01967 01100 11065 9511～10619 9815
01500 11463 9416～10618 9912
11000 11938 9418～10316 9711
井水01438 01100 01538 9412～10518 9916
01500 01921 9514～9814 9617
11000 11437 9416～10613 9919
表4　分光光度法样品的加标回收率( n = 2)
样品
本底值
(mg/L)
加入量
(mg/L)
测得值
(mg/L)
回收率范围
(% )
平均回收率
(%)
出厂水0123 0110 0132 80～100 9010
0140 0163 8715～95 9113
0160 0179 9010～9617 9314
水源水0193 0110 1101 8010～9010 8510
0140 1133 8510～10010 9215
0160 1151 9010～9617 9314
井水0141 0110 0153 8410～9210 8810
0140 0182 9715～10010 9815
0160 0199 9310～9510 9410
213　方法的应用
应用本方法测定出厂水,水源水,井水各3份平行测定,
样品测定结果的RSD%均< 5%。
214　与国标方法对照
用此方法和国家《生活饮用水卫生规范》2001中检验方法
1611测定水样中阴离子表面活性剂浓度结果比对(表5) 。