主题:【求助】热导检测器问题

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binghe0233
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我公司最近要做氢气纯度分析仪,想买个现成的热导池,我想问一下色谱上的热导池能用于检测氢气纯度吗?(包括空气中氢气,二氧化碳中氢气,二氧化碳中空气纯度的测量)检测空气中气体含量会不会把铼钨丝氧化?一般铼钨丝在空气中能最高加热到多少度不被氧化?
再就是我看到网上有铼钨丝配件,如果自己做热导检测器的话要注意哪些问题?知道的兄弟麻烦告诉小弟一声,小弟在此谢过了!!!
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chengjingbao
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氧化的问题可不考虑,我就是用TCD测氧纯度和氧含量。十多年了,检测器完好。
binghe0233
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原文由 chengjingbao 发表:
氧化的问题可不考虑,我就是用TCD测氧纯度和氧含量。十多年了,检测器完好。

你的热导池一般控制在多少度?铼钨丝温度呢?如果自己做热导池的话要注意些什么啊?请高手指教!
chengjingbao
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原文由 binghe0233 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
氧化的问题可不考虑,我就是用TCD测氧纯度和氧含量。十多年了,检测器完好。

你的热导池一般控制在多少度?铼钨丝温度呢?如果自己做热导池的话要注意些什么啊?请高手指教!

柱温80、TCD:66、池体:60;TCD:主要注意载气和桥流的控制。开机:先通载气后加热。关机:仪器冷却后再关载气;仪器稳定后再加桥流。在满足需要的情况下使用低桥流。
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羽香
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TCD手动进样应注意问题:
    手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。


TCD怎样老化色谱柱?
    新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
老化的方法:-把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。

如何判断进样口密封垫是否该换?
    进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。

雾非雾
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binghe0233
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氢气纯度分析仪用的热导池和色谱上用的热导池都有哪些区别呢?请知道的高手都来说一下啊。。。
chengjingbao
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在线用的TCD氢气纯度分析仪,一般采用单丝热导方式,色谱用的一般用的是双路扩散式或非扩散式等多种形式。
紊劫
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原文由 binghe0233 发表:
我公司最近要做氢气纯度分析仪,想买个现成的热导池,我想问一下色谱上的热导池能用于检测氢气纯度吗?(包括空气中氢气,二氧化碳中氢气,二氧化碳中空气纯度的测量)检测空气中气体含量会不会把铼钨丝氧化?一般铼钨丝在空气中能最高加热到多少度不被氧化?
再就是我看到网上有铼钨丝配件,如果自己做热导检测器的话要注意哪些问题?知道的兄弟麻烦告诉小弟一声,小弟在此谢过了!!!

楼主到底是分析氢气中的其它杂质还是别的气体中的氢,含量大约多少,这样才能为你确定比较好的方法
binghe0233
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氢气纯度分析仪用于电厂发电机的充氢过程中气体含量的测量,充氢过程是这样的:发电机的充氢一般是通过气体置换法来完成的, 即用一种惰性气体( 相对于空气和氢气而言) 作为中间介质, 一般采用C O 2 或N 2 , 本文以C O 2为例:将空气从机内置换出来,在电机顶部取样, 当C O 2 纯度达到 9 5 %时, 停止充 c 0 2 ,  接着用氢气置换机内的C O 2 , 在电机底部取样,  发电机机内氢气纯度达到 9 5 %以上, 结束充氢 发电机排氢时程序相反, 即用 C O 2置换氢气,再用空气置换 C O2 . 为了检测发电机在气体置换及运行时机内气体的纯度, 就必须设置一套完善的检测装置, 即氢气纯度分析仪及变送装置。 
具体测试范围为:空气中的H2含量0~100%  空气中的CO2(N2)含量0~100%
CO2(N2)中的H2含量0~100%
不知道用色谱上的TCD热导池是否可以。。。。
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