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主题：【求助】ICPMS测Tl

浏览0 回复9 电梯直达
juanbaby52
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发表于：2008/03/03 15:13:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200.8方法做的空白加标Tl为什么回收率只有25%？而同样的样品在ICP上做回收率却有90%。难道MS上有什么负干扰吗?还是有其它原因?
空白及样品后加标也做了,回收正常.
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chauchylan
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2008/3/4 22:01:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS中有负干扰,主要是由于空间电荷效应引起的,你还需考察基体的干扰…
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juanbaby52
juanbaby520
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2008/3/5 15:26:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能具体解释一下空间电荷效应吗?
最近还有一个问题,还是tl的问题.我同一个样品走第一次的时候40ppb的读出来只有25ppb左右,紧接着再做一次就能在35ppb左右了,这又是怎么回事呢?求助工程师,建议增加积分时间,但是增加之后依然如故.这又是怎么回事呢?
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chauchylan
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2008/3/5 20:50:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juanbaby520 发表:
能具体解释一下空间电荷效应吗?
最近还有一个问题,还是tl的问题.我同一个样品走第一次的时候40ppb的读出来只有25ppb左右,紧接着再做一次就能在35ppb左右了,这又是怎么回事呢?求助工程师,建议增加积分时间,但是增加之后依然如故.这又是怎么回事呢?


空间电荷效应是指离子在引出ICP离子源后,在加速,聚焦飞行至检测器的过程

中,由于离子间存在库仑作用,导致离子束发散,质量较大的离子惯性大,沿着轴

向,而质量较轻的离子则较易偏离轴向,故对原子量较小的元素信号产生抑制作

用….
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chauchylan
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2008/3/5 20:52:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一样品多测几次,再观察一下看看…
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juanbaby52
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2008/3/9 12:11:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续测测第二次回收率就正常了
还没弄明白怎么回事
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chauchylan
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2008/3/9 18:07:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juanbaby520 发表:
连续测测第二次回收率就正常了
还没弄明白怎么回事


也有可能刚开始仪器不稳定,所以所测得的数据精密度不好..
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juanbaby52
juanbaby520
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2008/3/9 19:38:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在任何时候测试都有这个现象
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2008/3/24 11:51:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整下进样时间,第1次测量的可能是清洗的硝酸没有完全排出而样品被稀释了就进行样品分析了,而第2次分析是因为已经完全进样所以没有问题,建议提升进样时间.
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kiwi-kids
zhengxxx
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2008/3/25 8:39:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juanbaby520 发表:
能具体解释一下空间电荷效应吗?
最近还有一个问题,还是tl的问题.我同一个样品走第一次的时候40ppb的读出来只有25ppb左右,紧接着再做一次就能在35ppb左右了,这又是怎么回事呢?求助工程师,建议增加积分时间,但是增加之后依然如故.这又是怎么回事呢?


需要确定是否四级杆有些小的问题
Tl正常进标准溶液的时候，应该非常快速在仪器上达到稳定的
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