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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】征集 气相色谱有问题的特征基线图

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发表于：2011/10/27 11:39:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
基线是检测器在没有进样时信号随时间的变化曲线,一般为噪音随时间的变化曲线,正常情况下在灵敏度不是很高时为一平直的线.
但是不管进样品与否，仪器是否正常，基线都能反映很多问题，
气相色谱特别征集特征基线图，做一个问题汇总，让我们看到此帖、看到类似的基线图，就能很快的解决问题。

征集格式：

1.上传图片
2.问题描述
3.问题解决过程（未解决的可以写 待解决）

奖励：上图奖励5分，问题描述加2-6分，解决过程加5-10分！
            参与讨论的除了加分奖励外，还有额外的悬赏奖励哟！

你有图想跟大家分享吗？你有未解决的问题吗？赶快参与讨论吧~~~~~
推荐答案：雨木霖回复于2011/10/27
抛砖引玉，我先发个

我的科创GC-900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪，
一根已经用了一段时间的SE.30色谱柱（最大使用温度325度。平时工作最高温度220度）

今天想老化下色谱柱，第一次，程序8度/mim，升温到了220度，保持40min，发现没有像正常情况那样的基线平稳。
于是直接设置温度到240度，结果出现了如图这样的周期性怪峰。
大约是6分钟左右一次，



我是在55分钟时候直接把温度设置为240度的

按理说，如果柱子里有杂质，应该也不会周期性的出现怪峰啊？
而且杂质应该在前边一段已经全部烧出来了。

再升高温度，还是有这样的周期性杂峰，降低回240度也还有，降低到220度就瞬间变得很平了。
补充答案：

阳光的味道回复于2011/10/28


这是走程升时出现的谱图（50（5min)-5℃/min-250(2min） FID 260 ，
基线上漂很严重，特别是175℃以后，上漂幅度很大。但是点火后基线还是比较平稳的。问题尚未解决！

maneul回复于2011/11/06

【未解决】我们实验室有一台瓦里安GC450的气相，最近监测基线（ECD）一直往下走，检测器、柱子和进样口都老化过了
把柱子和检测器分开，监测信号还是往下走，如果点了归零，就总是出现锯齿峰（信号很少在0以上），不知道什么原因，请大家帮忙，实验室下个月搞认证，很急

忘了说了，柱子温度150,检测器300,进样口300

直接复制粘贴的图片看不到坐标轴，上传个WORD文件，请大家帮忙分析一下

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雨木霖
mickeylin
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2011/10/27 15:18:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家上传图片哦~~上传word格式的还需要再下载比较麻烦。。
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雨木霖
mickeylin
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2011/10/27 15:27:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抛砖引玉，我先发个

我的科创GC-900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪，
一根已经用了一段时间的SE.30色谱柱（最大使用温度325度。平时工作最高温度220度）

今天想老化下色谱柱，第一次，程序8度/mim，升温到了220度，保持40min，发现没有像正常情况那样的基线平稳。
于是直接设置温度到240度，结果出现了如图这样的周期性怪峰。
大约是6分钟左右一次，



我是在55分钟时候直接把温度设置为240度的

按理说，如果柱子里有杂质，应该也不会周期性的出现怪峰啊？
而且杂质应该在前边一段已经全部烧出来了。

再升高温度，还是有这样的周期性杂峰，降低回240度也还有，降低到220度就瞬间变得很平了。
该帖子作者被版主 emoc98311加 15积分， 2经验，加分理由：版主带头，不错
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无理走遍天下
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2011/10/28 7:41:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
抛砖引玉，我先发个

我的科创GC-900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪，
一根已经用了一段时间的SE.30色谱柱（最大使用温度325度。平时工作最高温度220度）

今天想老化下色谱柱，第一次，程序8度/mim，升温到了220度，保持40min，发现没有像正常情况那样的基线平稳。
于是直接设置温度到240度，结果出现了如图这样的周期性怪峰。
大约是6分钟左右一次，



我是在55分钟时候直接把温度设置为240度的

按理说，如果柱子里有杂质，应该也不会周期性的出现怪峰啊？
而且杂质应该在前边一段已经全部烧出来了。

再升高温度，还是有这样的周期性杂峰，降低回240度也还有，降低到
220度就瞬间变得很平了。
凭我的经验明显是你的柱子被污染拉，长时间没有老化或者你老化的温度太低，才造成今天这样的局面没有起到老化的作用。还有一种可能就是你的柱子使用时间太长，存在柱流失拉·建议提高老化温度，继续长时间老化，如果还是基线不好，那就换柱子吧！
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yifan1117
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2011/10/28 8:45:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子污染了。版主老化时间在长一点，连续几次估计就会好点了。
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阳光的味道
sky324
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2011/10/28 10:20:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是走程升时出现的谱图（50（5min)-5℃/min-250(2min） FID 260 ，
基线上漂很严重，特别是175℃以后，上漂幅度很大。但是点火后基线还是比较平稳的。问题尚未解决！
该帖子作者被版主 lpr20加 5积分， 2经验，加分理由：参与
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2011/10/28 10:23:39 Last edit by sky324
wchun5270
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2011/10/28 10:33:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光的味道(sky324) 发表:

这是走程升时出现的谱图（50（5min)-5℃/min-250(2min） FID 260 ，
基线上漂很严重，特别是175℃以后，上漂幅度很大。但是点火后基线还是比较平稳的。问题尚未解决！

这是做TVOC的吧！
氢气流量调小些试试？
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阳光的味道
sky324
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2011/10/28 12:22:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[这是走程升时出现的谱图（50（5min)-5℃/min-250(2min） FID 260 ，
基线上漂很严重，特别是175℃以后，上漂幅度很大。但是点火后基线还是比较平稳的。问题尚未解决！
这是做TVOC的吧！
氢气流量调小些试试？

是的 基线程升上漂与空气流量有关吗？以前也是在同样的条件下测的。但是没有上漂。这是更换喷嘴、铂电阻、衬管后出现的情况
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yuchenxun830
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2011/10/29 10:05:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走程升基线可能会上升但没这么严重，像这种情况在我看来有2种可能：1、污染 2、固定相流失，应该降低柱温或者直接换柱子。但是不知道你的柱子使用了多长时间
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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gzxiaotian
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2011/11/4 17:55:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阳光的味道(sky324) 的那个峰出的峰形也不对，应该是检测器的问题吧
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maneul
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2011/11/6 17:47:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【未解决】我们实验室有一台瓦里安GC450的气相，最近监测基线（ECD）一直往下走，检测器、柱子和进样口都老化过了
把柱子和检测器分开，监测信号还是往下走，如果点了归零，就总是出现锯齿峰（信号很少在0以上），不知道什么原因，请大家帮忙，实验室下个月搞认证，很急

忘了说了，柱子温度150,检测器300,进样口300

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2011/11/6 21:07:11 Last edit by lpr20
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