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原文由 rodrigo 发表:
最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目，现在遇到的问题是在“空白（也就是未服药的人的尿样）”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择（二级）离子扫描模式（SRM），换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式（液液萃取、沉蛋白、SPE）结果都不行，郁闷死了，已排除样品污染，现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分，请教各位DX有没有什么好方法。
原文由 dickwang2008 发表:原文由 rodrigo 发表:
最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目，现在遇到的问题是在“空白（也就是未服药的人的尿样）”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择（二级）离子扫描模式（SRM），换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式（液液萃取、沉蛋白、SPE）结果都不行，郁闷死了，已排除样品污染，现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分，请教各位DX有没有什么好方法。
对于你的问题，以前我做血浆样品的时候也遇见过，有下面几个建议：
1.要排出是否是尿样中有你的待测物，你可以找其他的空白尿样——采自不同的个体的，按照你的样品处理方法处理后，分别进样，观察谱图，来确定是否是内源性物质所致；
2.你提到的正负离子扫描，我不知道有没有试用APCI源，可以尝试一下；
3.你的流动相的组成，包括有机相、添加剂等，可以尝试换用其他的试试
希望你能早日解决问题，并希望你把你的经验告诉大家，让我们共勉！
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