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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】API4000响应越来越低

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powder1123

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发表于：2008/09/09 21:34:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大师，拜托了。我用的是API4000做尿液中的巯基尿酸，离子源使用的是APCI.现在走的是标样,但同样的流动相条件同样的柱子，多走几针以后标样的响应就越来越低了，从最开始的10的4次方左右直接变成几百。今天把液相给冲了一遍，离子源也清洗了，但效果还是一样。请问这会是什么问题啊？

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2008/9/10 8:43:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 powder1123 发表:
各位大师，拜托了。我用的是API4000做尿液中的巯基尿酸，离子源使用的是APCI.现在走的是标样,但同样的流动相条件同样的柱子，多走几针以后标样的响应就越来越低了，从最开始的10的4次方左右直接变成几百。今天把液相给冲了一遍，离子源也清洗了，但效果还是一样。请问这会是什么问题啊？

首先仪器平衡的时间长吗？因为刚开机，气流等都不稳定，如果平衡不够对待测物的响应肯定有影响；其次是你的化合物的稳定性如何，巯基尿酸我认为这个化合物很容易被氧化，放置时间稍微长点可能就被氧化分解。这个你看看他的稳定性怎么样。

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powder1123

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2008/9/10 17:43:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

平衡了15分钟，我用两通直接进样响应很高，但是只要一接色谱柱第一次走第一针响应还可以，随后响应就越来越低，我问工程师，他说那肯定是液相的问题，但是我参照文献用了四，五根不同的柱子都有这种情况。就不知道问题出在哪里了，郁闷

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2008/9/10 18:17:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也曾经碰到过这种问题，响应值越走越小，最后可能都没峰出来了。如果变小的时候你把液相停掉，然后把柱子拿到另一台仪器上去冲洗一会儿，拿过来时再平衡数分钟后再进同样的样品，这时你的响应值又回来了。楼主也可试试是不是这样的，在响应值变小的时候换上另一根柱子或是把在用的柱子冲洗10-20分钟后看是否恢复正常。
我们当时最后找到的原因是流动相的酸度没调适当，调节至适当的PH值后恢复正常。如同样牌子的有机相或是缓冲盐，不同批次所配的流动相PH有时差别还挺大的。所以建议先测一下你流动相的PH值是否为待测物所要求的PH值范围。

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