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主题：【讨论】关于液质法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂空白的问题讨论

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col2008
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发表于：2011/07/17 22:58:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用液质检测增塑剂，但发现进纯溶剂的时候，DBP,DEHP,DNOP等几个指标的空白相当高，绝对强度达到10的7次方左右，不知大家有没有相关的经历，一起来交流下。我准备从下面几个方面来找原因：
1.管道溶出（因为液质有很多管道是用塑料的）。
2.溶剂的质量问题。（我们用的是进口色谱纯试剂，理论上应该没有问题，但在论坛上发现有版主反映做气质时就是因为溶剂不合格引起问题。）
3.试剂瓶污染。（准备彻底清洗，并更换新的试剂瓶）
4.色谱柱污染。（最近进来最高浓度的标准品是100PPB，也准备彻底清洗。）
5.进样针污染。
我现在高度怀疑是溶剂的问题，因为这个空白的强度比较稳定。具体是怎样的结果我会在做完排除后积极反馈结果。也希望有这方面经历的各位大侠积极参与讨论，大家集思广益，为人民服务。
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2011/7/18 9:25:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要来自管路，试剂存放和配置时也会带入一些。
开发方法时，待测物的M+1如果很接近149，279，391这些邻苯二甲酸酯时，建议多采集几对离子对，然后冲洗管路后走空白看看，信号是否很高，如果很高，那就找错了，可以换负离子模式试一试。
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luoyh403
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2011/7/18 10:52:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有相同的遭遇，LC/MS/MS基线基本都在1000000以上，尚未找到解决方案。希望有热心人能够提供成功的经验。
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cat115115
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2011/7/18 13:39:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luoyh403(luoyh403) 发表:
我也有相同的遭遇，LC/MS/MS基线基本都在1000000以上，尚未找到解决方案。希望有热心人能够提供成功的经验。

那么标样的响应呢？
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inno12580
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2011/7/18 16:54:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是针筒过滤器的原因，用PTFE的，或是不用
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col2008
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2011/7/18 17:35:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 inno12580(inno12580) 发表:
是针筒过滤器的原因，用PTFE的，或是不用

现在还没有做样品，是直接的色谱纯溶剂上机后的结果，没有过滤头。
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apples
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2011/7/18 23:49:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到了，试剂我改用了LC-MS专用的，好像影响会小一点，但还是有，期望高手作答
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aq6530876
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2011/7/19 13:17:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也没有用过滤头的，样品瓶都是全新的，用溶剂清洗过，DBP、DEHP空白还是有几万丰度,而且不稳定，尚未找到原因。不过，楼主用进口色谱纯，应该没有问题吧！
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2011/7/19 17:07:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 apples(apples) 发表:
我也遇到了，试剂我改用了LC-MS专用的，好像影响会小一点，但还是有，期望高手作答


我觉得可以把需要接触的管路、试管等耗材部分用甲醇清洗或者烘干

试剂如果有条件可以选择LC/MS的试剂，应该本底会有改善，毕竟色谱纯的对PAEs没有专门的控制
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xiguozhuang
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2011/7/19 17:49:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我们也遇到了，而且不止是这两种，还有DIBP，DINP，无论你怎么清洗，影响始终存在，而且一个突出问题是，空白太高了，直接影响定量，样品加标什么的，基本上没多大影响，色谱柱我们用新柱子，也不行，试剂瓶什么的都清洗过了，还是有影响，而且影响不稳定，我也见过论坛上用液质检测的，而且据说台湾FDA也是，但是不知道他们这个问题是怎么解决的，我们的试剂是用的fisher色谱纯的，水也是fisher的，他家的质量应该不会有问题，质谱我们用的是waters的UPLC-TQD，希望专家帮忙解决下，不胜感激啊。

原文由 col2008(col2008) 发表:
最近在用液质检测增塑剂，但发现进纯溶剂的时候，DBP,DEHP,DNOP等几个指标的空白相当高，绝对强度达到10的7次方左右，不知大家有没有相关的经历，一起来交流下。我准备从下面几个方面来找原因：
1.管道溶出（因为液质有很多管道是用塑料的）。
2.溶剂的质量问题。（我们用的是进口色谱纯试剂，理论上应该没有问题，但在论坛上发现有版主反映做气质时就是因为溶剂不合格引起问题。）
3.试剂瓶污染。（准备彻底清洗，并更换新的试剂瓶）
4.色谱柱污染。（最近进来最高浓度的标准品是100PPB，也准备彻底清洗。）
5.进样针污染。
我现在高度怀疑是溶剂的问题，因为这个空白的强度比较稳定。具体是怎样的结果我会在做完排除后积极反馈结果。也希望有这方面经历的各位大侠积极参与讨论，大家集思广益，为人民服务。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/7/19 18:02:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎查看下面帖子的第5页的图谱，我做的基线大概在400左右。
【违法添加专场4】DEHP液质图谱见第五页，欢迎讨论塑化剂检测问题！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333645/index_5.shtml
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