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主题：【讨论】动物性食品或者油脂中苯并芘的测定

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pingguwu
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发表于：2011/07/17 21:08:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要开展上述检测工作，仪器拟采用HPLC和GC/MS，有该样品前处理经验的吗？
国家标准方法，为氧化铝柱层析，操作比较难控制，自己也没有经验。
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2011/7/18 6:04:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pyrene在GC-MS,尤其是GC/MS/MS中的检测限很好，所以在仪器部分不需要太担心。

我没有做过动物样品，不过做过sediment样品。对于萃取方法，你可以用ASE或者超声辅助。需要用预试验定量加几个不同浓度的标样来确定方法。
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pingguwu
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2011/7/18 16:01:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年做过茶油中苯并芘的专家有吗？前处理该注意什么？
我们也试一试用GC/MS/MS来测定。
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2011/7/19 16:08:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用GPC除油，GC-MS-MS测定，内标法定量，应该效果还可以
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2011/7/19 16:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xndxlzm(xndxlzm) 发表:
采用GPC除油，GC-MS-MS测定，内标法定量，应该效果还可以


国家标准方法采用HPLC，方法灵敏度达到0.1UG/KG，要求比较高。
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2011/7/21 10:37:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家标准的前处理方法需要手工装柱子，对操作的要求较高。楼主也可以参考一下行业标准NYT1666-2008和SCT3041-2008的前处理方法，固相萃取也许是个更好的办法。
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pingguwu
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2011/7/23 20:06:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近国家出了征求意见稿，采用HPLC和薄层层析，方法是比较落后，样品用中性氧化铝柱层析净化，方法比较难控制。
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2011/7/24 9:48:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 xndxlzm(xndxlzm) 发表:
采用GPC除油，GC-MS-MS测定，内标法定量，应该效果还可以


国家标准方法采用HPLC，方法灵敏度达到0.1UG/KG，要求比较高。

不知道你用的HPLC的那个方法，不过GB/T 23213-2008的GC-MSMS的方法检出限能达到1ug/kg，是不是已经够了
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