主题：【已应助】【违法添加专场4】DEHP液质图谱见第五页，欢迎讨论塑化剂检测问题！

原文由 malao(malao) 发表:
http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

博纳艾杰尔提供食品中邻苯二甲酸酯检测相关方法

日前，台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质（其中包括邻苯二甲酸二甲酯）。导致多家知名饮料及食品污染，并且流入市面。
邻苯二甲酸酯（DEHP）是一种被广泛使用的增塑剂，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会损害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。
对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。
GB/T 21911-2008的原理是：各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取，含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取，凝胶渗透色谱（GPC）净化，GC-MS分析。
针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测，如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取，容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。
可提供相关产品包括

♦        邻苯二甲酸酯标准品
♦        Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱（完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题，更低本底）
♦        气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测)
♦        Venusil ASB-C18（用于HPLC检测）
♦        邻苯二甲酸酯检测服务

示例: 固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯和双酚A

原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
在液质上做了DEHP的纯标，并进行了实验室污染的查找。此过程中标准溶液配制通过未经特殊处理的玻璃容器、器材完成。

原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
环己烷：某方法中使用到正己烷作为提取试剂。本实验汇总使用环己烷（进口试剂），所以没有用方法中的正己烷（没有做重蒸），实验发现环己烷本底有一定量的DEHP，氮吹后PAEs响应增强，尚未证明是浓缩的作用还是空气中的DEHP的带入。由于环己烷的洗脱能力较强，所以保留时间应当提前（1.6min至1min），也可从用环己烷配制的100ug/L的标准品的谱图证实。






你的基线好低，你用的是什么型号的仪器，色谱柱，流动相呢？