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主题：【已应助】安捷伦1100LC/MS检测 一系列相差113的峰

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wyg_cumt
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发表于：2011/11/24 20:09:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在安捷伦1100LC/MS检测中发现一系列相差113的峰，最小的是114，请问这是杂峰吗？刚开始学LC/MS，菜鸟级，请各位大侠不吝赐教。
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2011/11/25 7:06:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是表面活性剂之类的污染物
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wyg_cumt
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2011/11/25 8:42:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
估计是表面活性剂之类的污染物


这个可能性大吗，是否有相关的报道啊？谢谢！主要是样品不易重复，所以不能再做验证实验了。
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netsking
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2011/11/25 9:36:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是正的还是负的?一般来说有失去相同碎片的系列峰应该是聚合物类的东东.
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wyg_cumt
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2011/11/25 21:50:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
是正的还是负的?一般来说有失去相同碎片的系列峰应该是聚合物类的东东.


是正模式，可能是缔合物结构不？分子量从114到566，很明显。
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dshx
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2011/11/26 14:06:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）这不是仪器问题。
2）此污染是尼龙6， 结构 [  NH  ( CN2)5  CO  ]n，来自溶剂，常见于乙腈。正离子模式，响应可能上兆。
3）污染来自使用劣质尼龙6滤膜或者使用最初过滤的得溶剂，而这些本应弃掉。
4）某些著名品牌溶剂也有此污染。请更换品牌。
该帖子作者被版主 ptwx加 3积分， 2经验，加分理由：感谢回答
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wyg_cumt
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2011/11/26 23:02:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dshx(dshx) 发表:
1）这不是仪器问题。
2）此污染是尼龙6， 结构 [  NH  ( CN2)5  CO  ]n，来自溶剂，常见于乙腈。正离子模式，响应可能上兆。
3）污染来自使用劣质尼龙6滤膜或者使用最初过滤的得溶剂，而这些本应弃掉。
4）某些著名品牌溶剂也有此污染。请更换品牌。


非常感谢！
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2011/11/26 23:40:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dshx(dshx) 发表:
1）这不是仪器问题。
2）此污染是尼龙6， 结构 [  NH  ( CN2)5  CO  ]n，来自溶剂，常见于乙腈。正离子模式，响应可能上兆。
3）污染来自使用劣质尼龙6滤膜或者使用最初过滤的得溶剂，而这些本应弃掉。
4）某些著名品牌溶剂也有此污染。请更换品牌。


以后过滤溶剂的一些细节要注意了。不知道天地的HPLC乙腈不滤直接用有没有问题。
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netsking
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2011/11/28 1:06:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢, 学习了.
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huadengke
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2016/1/9 14:22:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dshx(dshx) 发表:
1）这不是仪器问题。
2）此污染是尼龙6， 结构 n，来自溶剂，常见于乙腈。正离子模式，响应可能上兆。
3）污染来自使用劣质尼龙6滤膜或者使用最初过滤的得溶剂，而这些本应弃掉。
4）某些著名品牌溶剂也有此污染。请更换品牌。


首先解释一下我是做合成的有点儿看不太懂，
请问大神，那这一系列相差113的杂质是您说的（2）还是（3）造成的啊？
它在液相210nm条件下也会在很靠前处（极性很大处）有响应出一个尖锐的大峰（约0.8min）吧？会出很多极性大的小杂峰（0.8~2.5min）吗？
请问这些杂质是他们液相过滤膜时造成的还是我在合成中间体过程中使用的乙腈溶剂造成的？如果是我在合成中间体过程中使用的乙腈溶剂造成的，我该怎么除掉或者避免它呢还是不用管它直接往下做？直接往下做会对后续产品造成影响吗？
望大神不吝赐教！
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