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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】【求助】液质联用重复性差

浏览0 回复19 电梯直达
ldw647
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发表于：2009/09/24 20:09:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的液质联用液相是Agilent1200，质谱是waters Pt。离子源是APCI大气压化学电离。
正相柱子，流动相是正己烷和异丙醇，梯度洗脱，30min内异丙醇浓度从1%增到2%，流速0.2ml/min。我分析的物质是海洋沉积物中的大分子，分子量1300左右。进重复样重复性不好，相对标准偏差达6%，现向高手求助！多谢！

反馈：又经过几天的折腾，现在仪器越来越好了。很高兴，总结一下主要是以下2点：
1.离子源的位置调的不好，不恰当。
2.样品介质太复杂，造成型号不稳定。几天有处理了一个介质稍微干净点的样品，重复进样4次，相对标准偏差为0.7%。

很高兴哈。

补充：但是我又连续重复进了另一个样品，重复性就差的不行了，郁闷哪，现在真的不知道原因是啥了。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2009/9/25 12:27:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对正相柱及其梯度设置不是特别熟悉。以下问题：
1 在优化质谱条件时，母离子、子离子谱图是不是稳定，波动大不大
2 色谱峰形如何，宽不宽，对称？
3 保留时间稳定吗
4 什么浓度的样品，有没有过低或过高
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chengyeju
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2009/9/26 13:49:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看看一个峰上的点数够不够定量的标准。
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ldw647
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2009/9/26 14:50:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengyeju 发表:
先看看一个峰上的点数够不够定量的标准。

请指点下这个怎么看？谢谢
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ldw647
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2009/9/26 14:53:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zpf20031212 发表:
对正相柱及其梯度设置不是特别熟悉。以下问题：
1 在优化质谱条件时，母离子、子离子谱图是不是稳定，波动大不大
2 色谱峰形如何，宽不宽，对称？
3 保留时间稳定吗
4 什么浓度的样品，有没有过低或过高


1.分子离子峰不是特别峰稳，有波动。
2.峰形不错，对称，
3.保留时间还行，20多分钟出的峰能差0.2min，不过这是我们的液相的问题，死体积太大，且我们用的梯度太小。
4.浓度大小不知道怎么判断，能达到**e7.
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chengyeju
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2009/9/26 15:12:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把图放大数一下有几个转折点。
如果是用MRM模式，一个cycle的时间=（dwell time+ delay time）*采集的离子对个数，点数=峰宽的时间/cycle
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sdzx888
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2009/9/28 9:52:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以测一下流动相的流量，看是否准确，如果流量不准确不稳定，也有可能造成影响。
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ldw647
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2009/9/28 15:16:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指点！
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苏幕遮
bigyang
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2009/10/1 9:14:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
APCI的流速能这么低吗，0.2ml,一般建议都是1ml/min啊。
低流速下流量的精度也不会太好。
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a20090318
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2009/10/15 11:45:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来又不行了，有没有可能是因为提取液脏？
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huanyu7504
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2009/10/19 13:09:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个可能性，提取液脏，在APCI的电离针上形成了碳化的膜，我记得用Agilent的单级LCMS-APCI分析杀草强时，因为样品是衍生的，很脏，我们进十针就得把针拆下来用砂纸打磨，waters恐怕不支持这么做。
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