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主题：【求助】脂肪乳液相样品的前处理

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发表于：2008/03/26 21:15:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们有一个脂肪乳的样品，需要进行液相分析，
前处理的时候用SPE小柱预处理。
先用甲醇活化，然后用供试品溶液过柱（供试品+四氢呋喃+稀酸溶液），再用少量水冲洗，再用甲醇过柱，最后旋转蒸发得到供试品分析样品。
现在的问题是：
供试品色谱峰的响应值很低，如果想提高响应值，可否通过加大供试品加大四氢呋喃和稀酸的量去破坏？但是，这样下来破坏的酯类还是会富集在小柱上，是否会超出其承载能力呢？
以前没有接触过类似的样品，希望大家指点一二，谢谢！

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2008/3/27 8:27:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以咨询厂家小柱的最大承载量

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chinachrom

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2008/3/27 9:11:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lqqer 发表:
我们有一个脂肪乳的样品，需要进行液相分析，
前处理的时候用SPE小柱预处理。
先用甲醇活化，然后用供试品溶液过柱（供试品+四氢呋喃+稀酸溶液），再用少量水冲洗，再用甲醇过柱，最后旋转蒸发得到供试品分析样品。
现在的问题是：
供试品色谱峰的响应值很低，如果想提高响应值，可否通过加大供试品加大四氢呋喃和稀酸的量去破坏？但是，这样下来破坏的酯类还是会富集在小柱上，是否会超出其承载能力呢？
以前没有接触过类似的样品，希望大家指点一二，谢谢！

不知楼主对什么目标化合物感兴趣,我觉得你可能应该用液/液萃取柱试试,下面的事例您或许可以参考.
食品中的丙烯酰胺固相萃取净化方法
1. 低脂肪基质样品
a. 乙腈/水( 85/15, V/V)萃取，过滤，离心；
b. 取一定量的上清液，载入Chem Elut柱中，
c. 保留 5min左右；
d. 用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；
e. 浓缩，待检测。
2. 高脂肪基质样品
a. 乙腈/水( 85/15, V/V)萃取，加入正己烷，液液萃取，分层后取下层水相，过滤，离心；
b. 取一定量的上清液，载入Chem Elut柱中；
c. 保留 5min左右；
d. 用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；
e. 浓缩，待检测。
3. 咖啡和咖啡类食品基质样品
a. 样品匀浆后用水萃取；
b. 离心，上清液加入卡瑞(Carrez)Ⅰ和卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液，过滤
c. 取一定量的上清液，载入Chem Elut柱中；
d. 保留 5min左右；
e. 用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；
f . 浓缩，待检测。

Chem Elut固相支持液/液萃取柱，可以用于以下领域：
● 水和食品、饮料中的各种有机污染物；
● 临床和毒物研究
● 生物样品制备
● 纯化有机合成混合物
在生物样品制备时，首先根据样品总体积(包括缓冲
液和添加剂)选择与之规格相符的色谱柱，然后上
样，等待 3~5 min，最后用有机溶剂洗脱。这是LC/
MS分析样品制备常规使用的方法。

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Last edit by chinachrom