主题:【求助】关于再现性试验的问题

浏览0 回复9 电梯直达
jian-ming
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请问一下,我想测方法的再现性,连续进样6次,实验结果是:保留时间RSD=0.1%,可是峰面积、峰高、含量的RSD都大于3%。
    请问这样的数据可接受吗?是不是RSD一定要小于2%的?保留时间再现性挺好的,为什么其它的就相差那么大呢?请问峰面积、峰高、含量和什么因素有关呢?是因为基线有些漂移造成的吗?
    谢谢大家了!
为您推荐
您可能想找: 万能试验机 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
nnsss
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
考虑进样技巧的问题,以及进样阀的定量是否准确的问题,和飘移无关系
surfenliang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
"保留时间再现性挺好的,为什么其它的就相差那么大呢?" 你试下进1ul与10ul,他的保留时间都是一样的啊!

进样器、色谱柱、定量器都会影响冲现性的!
风烟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

这是我的HPLC的峰面积重现性,保留时间的重现性为0,含量也是0.
您的仪器重现性不是很好,太高了。现在色谱做定量时主要利用峰面积,至于峰高或其它的不是很重要。
阿du
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主峰面积大概什么范围?
如果太小了,相对误差就会大些,基线噪音的影响也会大很多;考虑增大样品浓度或进样量改善一下。
样品是否稳定,是否和流动相有很好的溶解性也有影响。
最常见的是进样的问题,手动进样不够仔细和规范或者定量不准造成误差是经常的事。
还有检测器能量不够造成不稳定也有可能。
都检查一下吧。
qiaoshi1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
浓度过小,或者操作者不熟练都会影响,如果用定量环,一定要注意进样体积要是定量环体积的4-5倍,当然越多越好。
jian-ming
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我用的是UPLC,测定的是5ug/mL的标品,进样量为2uL,定量环用的是5uL,这样应该可以吧?
jian-ming
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 duliuhui 发表:
楼主峰面积大概什么范围?
如果太小了,相对误差就会大些,基线噪音的影响也会大很多;考虑增大样品浓度或进样量改善一下。
样品是否稳定,是否和流动相有很好的溶解性也有影响。
最常见的是进样的问题,手动进样不够仔细和规范或者定量不准造成误差是经常的事。
还有检测器能量不够造成不稳定也有可能。
都检查一下吧。

谢谢,您说得很详细~~峰面积大概在50000左右。
lxtxl1108
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yuanjun1361
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴