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主题：【原创】液相保留时间

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发表于：2024/09/19 20:51:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典中规定了主峰保留时间约为12分钟，一般在多少范围内即符合规定，若超出该范围（13.9分钟），应该怎么调节流动相比例，或者调节流速？

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2024/9/20 10:08:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上没有明确要求不太好说，但自己定一个相对严些的范围吧，比如色谱工作站对色谱峰保留时间一般窗口设置保留时间的5%，12分钟乘以5%就是0.6，也就是11.7-12.3分钟。
调节流速或流动相比例，比如把流速调到1.6，如果不行试试1.7，只要色谱压力允许情况下都可以试试。
再有就是直接改变流动相比例，比如把B溶液的比例改为75:25。
以上都是自己的一点建议，是否符合照药典要求还是楼主自己选择判断一下：）。

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等一个晴天
m3170710
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2024/9/22 13:32:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是药典推荐的柱子吗？一般情况下只要满足分离度要求，差个1-2min也可以接受，毕竟方法写12min出峰，只是告诉你出峰时间，所用试剂不同 仪器不同，保留时间是一点差异的，个人观点供参考
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Emp丶
Insm_83afcc11
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2024/9/23 17:06:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典一般不会说保留时间约是多少多少的，在具体品种项下有特意说明的，最好还是按照它的要求，这样不会被挑战。所以还是建议调整一下方法，像这种混合流动相，还带缓冲盐的，配制一定要准确（称量、移液、pH调整等等），有可能是没做得太完美。如果你做得了很完美，还是达不到它的要求，估计就是色谱柱的问题了，这种情况下只能调方法了，调方法的话又要满足药典里面高效液相色谱法的要求，而且这个还是梯度洗脱，2个流动相里面都有乙腈，还是混合的，很麻烦。先增大流速试试吧
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2024/9/23 17:06:21 Last edit by Insm_83afcc11
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