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主题：【原创】请教固相萃取方法！！！

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liuzuoxiong
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发表于：2007/05/17 20:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作生物碱的药代，计化用固相萃取处理样品，因为新手，不知道从何着手，请路过高手指教，永感大恩大德。。。。。
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2007/5/17 20:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取法SPE是一种广泛应用的净化技术/方法是固相样品先用有机溶剂萃取/浓缩/装柱/然后再选用合适的有机溶剂洗脱/常用的柱有硅胶柱/多聚树脂柱/石墨碳柱等/该法的特点是选择性高回收率高重现性好简便安全/
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xiaoxiao
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2007/5/17 21:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主: 我现在正做毕业设计,课题是:SPE/SPME-GC/MS测定水中有机磷农药的含量.也许我门可以讨论讨论,我的油箱是xiaoronghui1983060@163.com
　　ＳＰＥ：你应该先分析所要测定的物质，然后看需要用那种柱子，一般都是选炭十八的，当然一般都需要至少选两种柱子进行选择的，最主要的是看测定的物质的极性，分子量大小等．．我的是有机磷选碳十八柱子与ＳＰＭＥ作比较．
你要先定好洗脱剂，及其用量，洗脱速率，洗脱时间，上样速率，上样量（是用大体积进样么？）你用的标准曲线的溶液的量来确定样从而配样．还有就是要注意这些只是你查完资料后的初步确定，我们应该一步步的准确确定这些条件！！
　　你用的分析方法是气相，还是液想？ＳＰＥ的仪器是美国ＳＰＵＣＬＯ公司的么？
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蜜桃小丸子
faithsong
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2007/5/18 14:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取同二楼说的步骤差不太多,但要具体的方法,是要针对不同的样品而言的,有一本专门关于样品前处理的书<样品前处理>,你可以查一下,购买参考一下.
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hsliu
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2007/5/21 11:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你先查一下各种固相萃取小柱适合做的样品，选好了柱子再做淋洗曲线。
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phoenix1985
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2007/5/22 22:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼的兄弟，你的答案差不多包括了做固相萃取的几个步骤！
第一步，选择合适的固相萃取小柱填料；一般是根据样品基质还有目标化合物的性质。
根据楼主的，碱性化合物的药代，我建议选择c18固相萃取小柱，可以先根据文献，检索大概的方法，然后自己做回收率曲线，确定最佳方法！包括，润洗，上样，洗脱，收集等各个步骤！
陈晓华博士有本书《固相萃取技术及应用》，写得很好，建议你看一下！
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