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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】大家讨论关于色谱峰飘移问题

浏览0 回复12 电梯直达
lhdxzx
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发表于：2007/04/27 14:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们谁知道色谱峰飘移是什么问题？
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liuxingxp
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2007/4/27 15:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果半峰宽也异常的话,有可能是柱子的质量问题
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Last edit by liuxingxp
hengjiu
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2007/4/27 16:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhdxzx 发表:
你们谁知道色谱峰飘移是什么问题？

往那飘?那叫保留时间变化.飘是上下飘的 .
温度,流动相,色谱柱使用时间都会影响保留时间.
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fronglee
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2007/4/27 18:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漂移方向固定吗？幅度大不大？
我实验时也遇到方向固定，幅度不大的漂移，是因为流动相有易挥发成分，改变极性，造成漂移的
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surfenliang
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2007/4/27 22:26:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是流动相或者柱子的问题。
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剑神一笑
yyyangyong0129
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2007/4/28 8:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移
原 因    解决方法
1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）    1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
图
2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）    2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。
3、流通池被污染或有气体    3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）    4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
5、流动相配比不当或流速变化    5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时    6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成    7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。    8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
9、使用循环溶剂，但检测器未调整。    9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。    10、将波长调整至最大吸收波长处
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justice
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2007/4/28 8:54:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有静电的影响
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goodwww
hejianfei-2000
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2007/4/28 16:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能流动相里有空气，所以排气要切底！
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xiaodaowudi
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2007/4/29 13:52:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做沙星类的残留时候也遇到这样的问题．保留时间漂移的很厉害．不知道为什么．盐溶液用的是　四丁基溴化胺。有人能告诉我是为什么吗？
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fuchenghua
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2007/5/7 5:03:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉的还是柱子的问题,柱子有没有充分的condition.
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zmr
liuchangy
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2007/5/7 17:56:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.柱子稳定时间是否充分
2.流动相酸碱度是否与样液匹配
3.进样体积是否一致
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