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主题：【求助】纳氏试剂比色法测定氨氮

浏览0 回复11 电梯直达
tucc20032003
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发表于：2008/04/29 22:52:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（国标）纳氏试剂(碘化汞)比色法测定氨氮,试样（石化水）加入纳氏试剂前进行了国标上所说的预蒸馏（硼酸为吸收液），试样达到清澈，加入纳氏试剂后却变浑浊，
已经试过加酒石酸钾钠和不加酒石酸钾钠（所加的酒石酸钾钠为优级纯）但是效果相差无几。干扰物质应如何确定和如何排除，请高手指点



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2008/4/30 15:32:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先絮凝沉淀后试下 ，如果还不行的话就用蒸馏吧
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liu999999
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2008/4/30 20:53:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议采用靛酚蓝比色法
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chy813
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2008/5/1 13:14:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然你进行了蒸馏,就不太可能是金属离子干扰.加不加酒石酸钾钠差别不是很大.
注意的几点为:
1).纳氏试剂是否变质,新配的最好放置一段时间取上清液用.
2).注意反应溶液的pH值和溶液的温度.
3).水样浊度高可以先过滤再蒸馏.
4).有人说氨氮含量高也会产生沉淀.
影响因素还是很多的,慢慢的摸索吧.
另外较高浓度的乙醇，使加入纳氏试剂的溶液变浑.你注意一下.
祝你成功
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快乐汗马
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2008/5/2 11:24:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图片和楼主的文字看,样品经过蒸馏但去干扰的效果不好.原因就在水质上,石化水各有机成分高,部分是易挥发的,所以不管是絮凝还是蒸馏,效果都不会好!你可以用石油醚将水样萃取1、2次,然后再做,可能不用再蒸馏就直接做!
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Takashi
takashi
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2008/5/4 0:26:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你样品的AMMONIUM含量较高，水样较为混浊，看情况应该是纳氏试剂不纯的问题。
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awooo
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2008/5/11 11:12:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你用的蒸馏水有问题，或者是纳氏试剂的问题。
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Oliver
wuwwj
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2008/5/12 9:34:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Last edit by wuwwj
Oliver
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2008/5/12 9:36:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
额，附件需要验证
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liu999999
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2008/5/12 10:07:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有资料介绍，用酒石酸钠代替酒石酸钾钠的效果很好，可以避免出现沉淀现象。
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hrhy
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2008/5/12 10:27:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先絮凝沉淀，再过滤，去除悬浮物．
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