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薄层色谱（TLC）

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主题：【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

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发表于：2008/05/11 21:35:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。
1　仪器与试药三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。
2　溶液的配制
2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。
2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。
2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

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2008/5/11 21:36:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3　薄层层析照薄层色谱法［1］，精密量取单一对照品溶液、混合对照品溶液及供试品溶液各5μL，点于硅胶GF254薄层板上，室温晾干，放入层析缸中，以氯仿—乙醇—庚烷(1∶1∶1)为展开剂展开，展距约为14cm，取出，晾干，置254 nm紫外光灯下检视，结果见图1。供试品溶液所显的3个斑点分别与对照品溶液所显的各斑点位置一致，且均为紫红色，所显斑点极易辨别，甲氧苄氨嘧啶的Rf＝0.56，磺胺嘧啶的Rf＝0.70，磺胺甲基异（口恶）唑的Rf＝0.82。图1　薄层层析图谱1.磺胺甲基异（口恶）唑对照品　2.磺胺嘧啶对照品3.甲氧苄氨嘧啶对照品　4.混合对照品　5.供试品
参考文献1　　中国药典.1995.二部：附录23(本文于1997年8月4日收到) 信息来源：中国色谱网

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