主题：【原创】在分析有机酸时发现的问题

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sdzb1982

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发表于：2008/05/11 21:33:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上次在本论坛发了这个帖子后，版主给加精后，又取消了，到最后我又把全文内容删了。是因为这个帖我最早发在“色谱博客网”的液相色谱论坛上之后，恐龙老师对此提出了些质疑，后来在其指导下做验证，发现当时我的认识太片面，为了不给大家产生误导，因此我删了内容。现将整理后的帖子重新发出。

我有一个有机酸样品要分析，非常不易溶，要么pH低于1才能溶，要么就要用小苏打、氢氧化钠或三乙胺才能将它们溶了。而用小苏打受CO2的影响，有很多倒峰，用氢氧化钠或三乙胺，其用量不好控制易过量（样品碱性下分解）。这些问题一直困扰着我，想了很多办法，也发了不少求助都没有满意的解决。

后来无意中我用其它产品的流动相溶了一下，没想到我晃了几下，样品竟溶了一部分，到后来完全溶了。于是开始分析流动相的体系，其它没什么区别，就只是缓冲液中用了磷酸氢二铵。于是我马上对流动相做改动，将以前一直用的磷酸氢二钠换了。没想到竟然也行，溶解性很好。接着又把另一个也换了，效果也同样显著。

由于看到样品一下子溶了，心里比较高兴就松了口气，没去多想，也没有去做验证。就片面的认为其溶解性与不同盐性质有关。于是就发帖上来想和大家讨论一下这种现象。在QQ上与施老师（恐龙）和色谱博客网的色友们的一起讨论，对此施老师提出了一些问题与见解。于是我就一一进行实验验证。经过施老师的指导，多次实验。证明了我当时的认识是错误的，样品的溶解性与盐的性质没有关系，而是与pH有关。以前在同等pH值下不溶，是因为我是在有机相与水相混后调的pH值。自从听取了大家的意见我把水相调到一定的pH，然后再混合有机相，这样样品都能溶解了。同时我还发现，其中的一种酸，其上一步产品也是一种酸，也是要做中控检测的，我用的都是同一种流动相。而通过这次我发现了其中存在的问题那就是其产品要pH大于5.6才能溶，中间产品pH要不低于6.6才能溶（没仔细测，只是大体范围，pH7以上没试因为其结构在碱性易分解）。

以前由于没有做详细的对比实验，片面的就认为是不同盐所造成的，真是给大家造成误导了，通过次让我感受到pH值在液相色谱分析中起着至关重的作用，一旦掌握不好，就易出现问题。同时做为一名实验人员一定要遇事多去想想，多去做做，实验是说明一切的。
同时再次感谢施老师耐心的指导。

转载自：http://www.sepublog.com/bbs/viewthread.php?tid=349&extra=page%3D1