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主题：【讨论】根据半高宽匀场

浏览0 回复20 电梯直达
zqh2070
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发表于：2008/06/18 16:38:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问匀场时根据半高宽判断匀场是否合适时的数值依据，如氢谱的半高宽应小于多少，碳谱的半高宽应小于多少
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2008/6/19 0:44:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般匀场的要求没有那么严格, 只要 TMS 的峰型大约是单峰就可以.

检查半高宽 (半峰宽) 便是检查分辨率, 仪器刚装好后维修人员需要花上几天时间调好仪器性能匀好场, 让各种谱图检测结果达到指标. 第一个指标即是 resolution and lineshape (分辩率与线形).

Resolution 便是半峰宽, 一般谱仪的指标大约 H: 0.4 Hz, C: 0.2 Hz. 仪器愈高档 (兆数愈高), 数值愈小, 表分辨率愈好.
另外说明, lineshape 就是 0.55% (卫星峰高度) 与 0.11% (卫星峰 1/5 高度) 时的峰距 (Hz). Varian 输入 res 同时给出这三个峰距的 Hz 数.
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2008/6/20 18:32:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于同其产品，是磁场越高，分辨率越差的（以Hz为单位）。
高场仪器对化学位移分辨率提高了，但是对耦合常熟分辨率下降了。
最明显的例子就是DMSO在氢谱中的五重峰了，到了600M就分得很差了（我最喜欢举的例子）。


原文由 sslin 发表:
一般匀场的要求没有那么严格, 只要 TMS 的峰型大约是单峰就可以.

检查半高宽 (半峰宽) 便是检查分辨率, 仪器刚装好后维修人员需要花上几天时间调好仪器性能匀好场, 让各种谱图检测结果达到指标. 第一个指标即是 resolution and lineshape (分辩率与线形).

Resolution 便是半峰宽, 一般谱仪的指标大约 H: 0.4 Hz, C: 0.2 Hz. 仪器愈高档 (兆数愈高), 数值愈小, 表分辨率愈好.
另外说明, lineshape 就是 0.55% (卫星峰高度) 与 0.11% (卫星峰 1/5 高度) 时的峰距 (Hz). Varian 输入 res 同时给出这三个峰距的 Hz 数.
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billjames
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2008/6/20 22:19:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是吗？多匀两把完全没问题，样品浓度也要合适。但我确实没用过低场仪器，是比600M更容易出五重峰吗？
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jfxiang
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2008/6/21 9:39:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这可能吗？那布鲁克和瓦里安就不用造高场核磁算了。
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i1902
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2008/6/21 15:05:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ilovenmr 发表:
对于同其产品，是磁场越高，分辨率越差的（以Hz为单位）。
高场仪器对化学位移分辨率提高了，但是对耦合常熟分辨率下降了。
最明显的例子就是DMSO在氢谱中的五重峰了，到了600M就分得很差了（我最喜欢举的例子）。


原文由 sslin 发表:
一般匀场的要求没有那么严格, 只要 TMS 的峰型大约是单峰就可以.

检查半高宽 (半峰宽) 便是检查分辨率, 仪器刚装好后维修人员需要花上几天时间调好仪器性能匀好场, 让各种谱图检测结果达到指标. 第一个指标即是 resolution and lineshape (分辩率与线形).

Resolution 便是半峰宽, 一般谱仪的指标大约 H: 0.4 Hz, C: 0.2 Hz. 仪器愈高档 (兆数愈高), 数值愈小, 表分辨率愈好.
另外说明, lineshape 就是 0.55% (卫星峰高度) 与 0.11% (卫星峰 1/5 高度) 时的峰距 (Hz). Varian 输入 res 同时给出这三个峰距的 Hz 数.

原因？？？？
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Ilovenmr
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2008/6/22 0:57:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你用某个单峰的半峰宽判断分辨率，我可以很肯定的说低场仪器分辨率更“高”。我提到了DMSO的例子，可惜手头没有谱图，那位手里同时有高场和低场仪器的可以对比一下，非常明显。一般来说高场仪器匀场更加困难，更不容易达到最佳状态。另外仪器公司给出的分辨率一般是半峰宽0.5Hz，回去看一下标准样品，300M用的是3%氯仿，600M用的是1%氯仿。不过这并不说明高场没意义，实际上单峰的分辨率能到1Hz基本上就满足大多数需要了。

关于高场的优势，我举个例子大家就明白了：
假设两峰化学位移相差0.1ppm，相互耦合，耦合常数30Hz。假设高场的峰化学位移为0ppm我们来看在300M和600M下的情况。
300M 0.1ppm = 30Hz 四个峰的化学位移分别是 -0.05ppm、0.05ppm、0.05ppm和0.15ppm。很明显两组峰重合在一起了。
600M 0.1ppm = 60Hz 四个峰的化学位移分别是 -0.025ppm、0.025ppm、0.075ppm和 0.125ppm。 两组峰完全分开了。
这才是高场仪器的巨大优势。如果你的样品中只有单峰，磁场的高低对你根本就没有意义。
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2008/6/22 1:08:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于dmso，通常在600M的一起上能看出来五重峰就说明匀场不错了。300M上五重峰之间的gap可以非常清楚。更极端的情况如果你看过在60M仪器上做出来的dmso，五重峰完全分开，相互都没有重合的部分。问题是我们做实验的目的大多数情况下不是为了看这个，但某些情况下你需要看某个峰的耦合情况的时候，低场仪器效果更好。盲目追求高场是没什么意义的，仪器是给人用的，好仪器落在不懂的人手里就是巨大的浪费。
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2008/6/22 7:36:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是网上找到的一个400M的DMSO谱图结果，有用600M的可以比较一下看看能不能分这么好。
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白水山石
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2008/6/23 19:49:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个讨论非常有意义,但我们大家现在都在追求高场
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2008/6/23 22:31:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
追求高场没有错，但是高清你的需要比较重要。另外使用高场仪器出错的几率更大，很多操作不当在低场反应不出来，到了高场就变得明显了。操作人员的水平是更重要的问题。
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