主题:【讨论】还是关于英国药典粒度的问题

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klaidy
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2. Limit test of particle size by microscopy$1

(Ph. Eur. method 2.9.13)

Weigh a suitable quantity of the powder being examined (for example 10 mg to 100 mg) and suspend it in 10.0 ml of a suitable medium in which the powder does not dissolve, adding, if necessary, a wetting agent. Introduce a portion of the homogeneous suspension into a suitable counting cell and scan under a microscope an area corresponding to not less than 10 µg of the powder to be examined. Count all the particles having a maximum dimension greater than the prescribed size limit. The size limit and the permitted number of particles exceeding the limit are stated in the monograph.

这是关于英国药典粒度的一个检查方法,该方法是通过显微镜法进行的,对于该方法,我大致看了一下,还是不明白该方法的标准是什么?
如果通过test 1g sample on FRITSCH Analysette-22 compact (激光粒度仪)进行检测,该仪器的检测方法与以上英国药典的检测方法有什么关联呢? 我的意思是在原理上是否有共同点?
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youjian000
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原文由 klaidy 发表:
这是关于英国药典粒度的一个检查方法,该方法是通过显微镜法进行的,对于该方法,我大致看了一下,还是不明白该方法的标准是什么?
如果通过test 1g sample on FRITSCH Analysette-22 compact (激光粒度仪)进行检测,该仪器的检测方法与以上英国药典的检测方法有什么关联呢? 我的意思是在原理上是否有共同点?
原理上完全不同。
何当奇
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激光粒度仪是什么?
什么标准?

你这个方法里面没有牵涉到粒度仪的使用。
何当奇
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youjian000
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相对来说,激光粒度仪测量颗粒的粒径分布,所得结果的两端(最大和最小)数据的精确度不好。建议还是用显微镜做比较可靠。
klaidy
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其实是这样的,之前客户提供了这样的一个标准:

"Particle size" - test 1g sample on FRITSCH Analysette-22 compact

Specification (规格要求)
Not less than 90 % particles should be less than 30 μm. Not more than 50 % particles should be less than 10 μm. Not more than 10 % particles should be less than 5 μm.

参照标准是:2. Limit test of particle size by microscopy$1

(Ph. Eur. method 2.9.13) 这个方法,我主要的目的是想知道,客户以上的标准是从何而来,而他所提供的那个激光粒度仪又是怎么回事?
youjian000
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原文由 redanqi 发表:
]原理上完全不同。

能否请详解?行业不同,解释起来比较麻烦,如果有兴趣,可到“颗粒度测量”版看看。
youjian000
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原文由 klaidy 发表:
其实是这样的,之前客户提供了这样的一个标准:

"Particle size" - test 1g sample on FRITSCH Analysette-22 compact

Specification (规格要求)
Not less than 90 % particles should be less than 30 μm. Not more than 50 % particles should be less than 10 μm. Not more than 10 % particles should be less than 5 μm.

参照标准是:2. Limit test of particle size by microscopy$1

(Ph. Eur. method 2.9.13) 这个方法,我主要的目的是想知道,客户以上的标准是从何而来,而他所提供的那个激光粒度仪又是怎么回事?
客户的标准从何而来我不清楚,我只知道:你若想满足客户的要求,就必须按客户的标准去做。而且,你若用激光粒度仪,最好选用客户所说的机型,理由是同一样品在不同的激光粒度仪上所测的结果有可能差异很大。
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rogerhuang009
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这是客户的内控质量标准(可表述为In-house standard,或:Internal Test Standard)。该标准或限度规定,是客户根据其特定或特有的的实际生产工艺,甚至可能与人体的生物利用度等相关而决定的。

很多的原料药,国外客户都有其特定的颗粒度要求,这在药典上确实是没有的,因为不同的客户,有其特别的要求,只是对于颗粒度的测试方法要求予以统一,这在药典上有收载。

特定的颗粒度,通常与堆积密度及拍击密度(Bulk Density/Tapped Density)具有一定的对应关系。

至于激光粒度测试仪,你可以选择与客户一致的机型,或与其相当的即可,当然应通过必要的确认试验来确定。


原文由 klaidy 发表:
其实是这样的,之前客户提供了这样的一个标准:

"Particle size" - test 1g sample on FRITSCH Analysette-22 compact

Specification (规格要求)
Not less than 90 % particles should be less than 30 μm. Not more than 50 % particles should be less than 10 μm. Not more than 10 % particles should be less than 5 μm.

参照标准是:2. Limit test of particle size by microscopy$1

(Ph. Eur. method 2.9.13) 这个方法,我主要的目的是想知道,客户以上的标准是从何而来,而他所提供的那个激光粒度仪又是怎么回事?
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happyjyl
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原文由 klaidy 发表:
其实是这样的,之前客户提供了这样的一个标准:

"Particle size" - test 1g sample on FRITSCH Analysette-22 compact

Specification (规格要求)
Not less than 90 % particles should be less than 30 μm. Not more than 50 % particles should be less than 10 μm. Not more than 10 % particles should be less than 5 μm.

参照标准是:2. Limit test of particle size by microscopy$1

(Ph. Eur. method 2.9.13) 这个方法,我主要的目的是想知道,客户以上的标准是从何而来,而他所提供的那个激光粒度仪又是怎么回事?



你说的那个药典标准是欧洲药典(EP),不是英国药典(BP)啊。药典标准是最低标准,如果厂商的内部标准高于药典标准,当然也是可以的。在药品的注册申请中,很多企业都会根据自己的实际情况制定内部标准,甚至一个产品可以有不同的标准(用于不同国家、不同要求的客户),药典标准只是参考而已。这要看各个国家药品管理部门的要求。比如在中国上市的进口药品,光符合EP或USP还不行,还必须符合中国药典(ChP)。对于东南亚的一些国家就不一定。

注册申请资料里必须有质量标准和检验方法。你的客户测量粒度时用的是FRITSCH公司的Analysette-22粒度仪,所以他就写进资料了。其实对于检验仪器的牌子和型号完全不必强求,因为你不可能规定每个厂家都用相同品牌和型号的仪器,所以药典上也不会规定仪器的品牌和型号。只要方法学验证做出来的结果好就行了。这里写参考EP只是指验收标准(粒径小于* um的不得少于 ×%),不是指方法。所以不用顾虑,直接写客户标准是什么,参考标准又是什么就行了。

茅茅
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建议借鉴一下中国药典的显微镜计数法和光阻法。你说的这种方法是显微镜计数法测定注射液中的不溶性微粒,做起来比较费时。光阻法就简便得多。
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